[发明专利]一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将铁粉与四氯化钛液体加入到5-6mol/L的盐酸溶液中，维持温度为30-40℃反应，待铁粉溶解完全后过滤，得到氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液，然后加入氧化剂使得溶液中亚铁离子与三价铁离子的摩尔比为1:2；

(2)将氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液以喷雾的方式加入到高温密封炉内，在温度为700-800℃下反应，然后通过抽风机抽出，冷却至温度为150-300℃，收集得到掺杂纳米二氧化钛的四氧化三铁固体颗粒，再将剩余的气体通过纯水3-5级喷淋吸收得到盐酸溶液；

(3)将步骤(2)得到的掺杂纳米二氧化钛的四氧化三铁固体颗粒加入到2-3mol/L的磷酸溶液中，在温度为40-50℃下加入双氧水溶液，反应至黑色完全消失后，然后过滤、洗涤和烘干，经过电磁分选后过筛得到掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中最终得到氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液中盐酸的浓度为4-5mol/L，氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液中铁与钛的摩尔比为150-200:1。

3.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液在喷雾时采用压缩氮气将氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液雾化，氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液与压缩氮气的流量比为1:50-100，压缩氮气的压力为5-6个大气压。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中物料在高温密封炉中停留时间为5-10s，高温密封炉内的压力为0.95-0.97个大气压，高温密封炉的高径比为8-15:1，每小时进料量为高温密封炉体积的0.1-0.25％，喷雾时雾滴的粒径为5-20微米，高温密封炉垂直摆放在水平面上，氯化亚铁与四氯化钛的混合溶液从高温密封炉的上部进料，底部与抽风机连通，收集掺杂纳米二氧化钛的四氧化三铁固体颗粒用旋风收尘器进行收集。

5.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中高温密封炉分为上中下三段温区，上层温区的温度为700-750℃，中层温区的温度为750-780℃，下层温区的温度为780-800℃。

6.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中掺杂纳米二氧化钛的四氧化三铁固体颗粒中的铁与磷酸溶液中的磷酸以及双氧水溶液中的双氧水的摩尔比为1:1.5-1.6:0.25-0.5，加入双氧水溶液的时间为1-1.5小时。

7.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中电磁分选设备为电磁除铁器，电磁除铁器的电磁力为20000-25000高斯，分选得到的残渣返回继续用磷酸溶解，溶解过滤后的母液补充消耗的磷酸后继续溶解掺杂纳米二氧化钛的四氧化三铁固体颗粒。

8.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米二氧化钛的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中喷淋吸收的盐酸返回步骤(1)继续使用。