[发明专利]一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法有效

专利信息
申请号: 201711292380.0 申请日: 2017-12-08
公开(公告)号: CN108047172B 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 邓天昇;李政;侯相林;王玉琪;王英雄 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 乙酰 丙酸 制备 甲基 二氧 代四氢 呋喃 戊酸 方法
【权利要求书】:

1.一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将质子酸与乙酰丙酸按质量比为0.5-0.1g:1g的比例混合,配成反应液,质子酸是三氯乙酸、盐酸或硫酸;

(2)在配成的反应液中,加入占乙酰丙酸质量百分比为2-30%的催化剂,配成反应体系,催化剂是锌离子、铜离子、三价铁离子或四价锡离子形成的卤化物;

(3)将配成的反应体系,加热到70-200℃,反应0.25-96h;

(4)减压蒸馏,除去未反应的乙酰丙酸,然后蒸馏后的残余物用有机溶剂充分溶解,过滤,除去金属离子催化剂,然后在滤液中加入过量的弱碱试剂,过滤,滤液蒸馏,得到2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸。

2.如权利要求1所述的一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中减压蒸馏的工艺条件是在压力0.5-3KPa,温度50-150℃。

3.如权利要求1所述的一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的有机溶剂是低碳酮、低碳酯或低碳醚中一种。

4.如权利要求1所述的一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或乙醚中一种。

5.如权利要求1所述的一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的有机溶剂用量与原料乙酰丙酸的体积质量比为10-1ml:1g。

6.如权利要求1所述的一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的弱碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或者碳酸氢钾中一种。

7.如权利要求1所述的一种催化乙酰丙酸制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法,其特征在于:所述步骤(4)中弱碱试剂的加入量为质子酸物质的量的1-5倍。

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