[发明专利]一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的合成方法，包括如下步骤：(1)将蒙脱土、钯碳、2‑咪唑烷酮和甲醛水溶液依次加入到可加热与可充放气的高压釜中，再将氢气冲入该高压釜中进行反应，反应温度为110～160℃，反应时间为1～5h；(2)对步骤(1)所得的物料进行过滤以回收蒙脱土和钯碳，收集滤液后蒸馏脱除滤液中剩余的甲醛与副产物水，得到粗产品；(3)将上述粗产品进行精馏提纯，得到所述1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮。本发明中所用催化剂为蒙脱土，其价格低廉，无需进一步处理或改性即可直接使用，且容易回收套用。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法。

背景技术

1，3-二甲基-2-咪唑啉酮又称为1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，呈无色透明液体。该化合物具有极强的溶解性，可溶解多种有机物和无机物，并具有高沸点、低熔点、低毒性等优点，同时在热的强碱和酸性条件下具有很好的稳定性，耐水、耐光及耐氧性能较佳，广泛应用于化工等诸多领域，被称为“王牌溶剂”。

目前，1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)的化学合成方法主要包括1)以N，N-二甲基乙二胺和羰基化试剂(如光气、二氧化碳、三氯乙酰氯等)为原料制备DMI；2)以2-咪唑烷酮和甲基化试剂(如溴甲烷、硫酸二甲酯)为原料制备DMI；3)以2-咪唑烷酮、甲醛和还原剂(如甲酸、氢气)为原料制备DMI。在方法1)中，或原料毒性大(如以光气为羰基化原料)，或反应条件苛刻(如以二氧化碳为羰基化原料)，且关键原料N，N-二甲基乙二胺价格昂贵，均不适合工业化生产。在方法2)中，甲基化原料或毒性大(如溴甲烷、硫酸二甲酯)，或价格昂贵(如溴甲烷)，均不利于工业化生产。

目前工业上主要以2-咪唑烷酮、甲醛和还原剂为原料制备DMI(方法3)。如德国专利DE3703389报道了一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法，该方法2-咪唑烷酮，甲醛水溶液及甲酸(浓度为85％)为原料制备1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。CN101070306A对德国专利DE3703389进行了改进，提出以2-咪唑烷酮，甲醛水溶液及浓度为30％～45％质的甲酸为原料制备1，3-二甲基-2-咪唑啉酮，生成的稀甲酸可循环使用，降低成本。上述方法均使用了过量的甲酸，设备腐蚀严重，而且产生大量废水，环境污染严重。欧洲专利EP215964A1报道了一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法。该方法以2-咪唑烷酮、甲醛水溶液为原料，以氢气为还原剂，钯碳和负载强酸的Gamma-氧化铝为催化剂制备1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。但此方法所用的固体酸催化剂以价格较为昂贵的Gamma-氧化铝为原料，通过负载强酸对其进行改性，其制备工艺繁琐，改性过程中所用的强酸会腐蚀设备，后处理过程中会有废酸生成，不利于环保，且制备过程中能耗较高，最终导致生产工艺成本较高。

综上所述，目前报道的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮合成方法方法均有诸多不足，或原料价格昂贵、毒性较大，或反应条件苛刻，或设备腐蚀严重，或环境污染严重等。因此，开发一种成本低廉，反应条件相对温和、工艺清洁的合成方法显得尤其重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法。

本发明的技术方案如下：

一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将蒙脱土、钯碳、2-咪唑烷酮和浓度为35～40％的甲醛水溶液依次加入到可加热与可充放气的高压釜中，再将氢气冲入该高压釜中进行反应，反应温度为110～160℃，反应时间为1～5h；上述2-咪唑烷酮、甲醛水溶液与氢气的质量比为1∶2.0～6.0∶0.1～0.4，2-咪唑烷酮、蒙脱土与钯碳的质量比为1∶0.1～0.4∶0.1～0.7；

(2)对步骤(1)所得的物料进行过滤以回收蒙脱土和钯碳，收集滤液后蒸馏脱除滤液中剩余的甲醛与副产物水，得到粗产品；