[发明专利]一种从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法有效

专利信息
申请号: 201711293706.1 申请日: 2017-12-08
公开(公告)号: CN107902659B 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 彭正军;祝增虎;诸葛芹;李法强;贾国凤;上官雪慧;杨国威;吴康 申请(专利权)人: 中国科学院青海盐湖研究所
主分类号: C01B32/991 分类号: C01B32/991
代理公司: 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 代理人: 孙伟峰
地址: 810008*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 蓝宝石 研磨 废料 回收 提纯 碳化 方法
【说明书】:

本发明公开了一种从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法,包括步骤:S1、将蓝宝石研磨废料经200目筛筛分,获得磁选原料;S2、对磁选原料进行磁选,去除铁质杂质,获得酸溶原料;S3、将酸溶原料置于酸化介质中进行酸溶,去除硅质杂质,经一次固液分离获得水热原料;S4、将水热原料与碱性溶液混合,并于150℃~300℃下水热反应1h~20h,经二次固液分离获得水热产物;S5、水热产物经水溶、三次固液分离、干燥获得回收碳化硼。根据本发明的从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法实现了蓝宝石研磨废料中碳化硼超细粉体的回收,大大节约了资源和能耗,经回收获得的回收碳化硼达到了磨料级的要求,可直接使用,碳化硼超细粉体的回收率高达96%以上。

技术领域

本发明属于研磨废料回收利用技术领域,具体来讲,涉及一种从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法。

背景技术

碳化硼具有坚硬黑色有光泽晶体,硬度比工业金刚石低,但比碳化硅高;与大多数陶器相比,碳化硼的易碎性较低、抗化学作用强,不受热氟化氢和硝酸的侵蚀,能溶于熔化的碱中,不溶于水和酸。碳化硼是继金刚石、立方氮化硼之后的第三坚硬的物质,而其价格相对便宜,由此广泛应用于蓝宝石玻璃盖片等高硬材料的研磨和抛光工序中。

蓝宝石晶片作为LED衬底时,对其表面的光滑程度要求很高,必须达到超光滑无损伤的程度,器件的质量主要取决于衬底的表面加工工艺,而研磨是蓝宝石产业的关键环节,不同的磨料对蓝宝石研磨和化学机械抛光影响较大。现在碳化硼逐步应用于蓝宝石玻璃盖片精磨合细磨阶段。

目前碳化硼作为蓝宝石研磨料已逐渐取代金刚石磨料,大大降低了研磨过程的成本。目前我国蓝宝石行业一年产出的研磨废料就高达三千多吨,随蓝宝石用量增加,研磨用碳化硼的需求量将不断增加,由此产生的研磨废料也相应增多;但目前国内在碳化硼回收方面的研究很少,而从混合研磨废料中回收碳化硼的快速有效的技术尚未见报道。

在国内蓝宝石加工企业,都采用碳化硅和碳化硼阶段研磨,因此混合料浆中含有碳化硼、氧化铝,少量碳化硅、铁质等成分,回收碳化硼技术难度大。中国专利CN103072988A公开了一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用方法,将废浆与降粘剂按照一定质量百分数混合搅拌后进行固液分离得到一级固体颗粒,向得到的一级固体颗粒中加入降粘剂搅拌后固液分离,得到二级固体颗粒,二级颗粒加水搅拌制得悬浮液,经超声波机超声清洗后进行旋流分离,得到氧化铝悬浮液和碳化硼悬浮液,再在除铁、离心分离、离心水洗,碱洗,离心分离得到固体颗粒,然后经烘干分级得到碳化硼粉体。该技术方法碳化硼回收率达到80%以上,但回收的碳化硼纯度不高,特别是料浆中混合的少量碳化硅没有去除,工艺中使用了大量有机物易挥发,且工艺冗长不易操作,难以工业应用。

另外,国内蓝宝石加工企业研磨工段几乎没有严格的分段回收废弃磨料,而是直接混合在一起,这就造成了不同厂家或不同研磨工段混入的杂质不同、并且含量差异较大;而采用普通的物理分级已然无法达到彻底去除杂质粉体,例如夹带的碳化硅粉体,因其理化性质与碳化硼接近,物理分离技术去除更加困难。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法,该方法实现了蓝宝石研磨废料中碳化硼超细粉体的回收,大大节约了资源和能耗,经回收获得的回收碳化硼达到了磨料级的要求,可直接使用,碳化硼超细粉体的回收率高达96%以上。

为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:

一种从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法,包括步骤:

S1、将蓝宝石研磨废料经200目筛筛分,获得磁选原料;

S2、对所述磁选原料进行磁选,去除铁质杂质,获得酸溶原料;

S3、将所述酸溶原料置于酸化介质中进行酸溶,去除硅质杂质,经一次固液分离获得水热原料;

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