[发明专利]一种原位复合HA-SiO2

权利要求书

1.一种原位复合HA-SiO2气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照钙与磷摩尔比为(1-1.67)：1准确称取P2O5和Ca(NO3)2·4H2O粉末，分别与有机溶液混合，利用超声波分散和磁力搅拌，使P2O5和Ca(NO3)2·4H2O粉末分别在有机溶液中完全溶解；

(2)按照钙与硅摩尔比为1：(20-40)量取SiO2溶胶前驱体溶液，先将步骤(1)中制备的P2O5溶液加入SiO2溶胶前驱体中，再将步骤(1)中的Ca(NO3)2·4H2O溶液逐滴加入，升温并调节pH进行反应，反应结束后加入氨水水解缩合，静置后产生胶凝，形成原位复合HA-SiO2湿凝胶；

(3)使用有机溶剂对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换，然后进行二氧化碳超临界处理，冷却后烧结，得到具有生物活性的HA-SiO2复合气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)和(3)中的有机溶液均为甲醇、乙醇或乙二醇的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的超声波分散频率为200-400kHZ，超声分散时间为30-40min；磁力搅拌的转速为500-800转/分，磁力搅拌的时间为40-60min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的SiO2溶胶前驱体为正硅酸四乙酯或硅溶胶中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的温度升高范围为50-60℃，控制的反应时间为60-90min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中调节pH的酸试剂为磷酸或盐酸中任一种，浓度在1mol/L-5mol/L之间，调节反应pH为5-6。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的二氧化碳超临界干燥参数为：干燥温度40-70℃，压力为8-12MPa，干燥时间12-16h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的烧结温度范围为500-600℃，烧结时间为2-4h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备出的原位复合HA-SiO2气凝胶材料孔径分布在2.0-195.2nm之间，具备生物矿化功能。