[发明专利]一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法

说明书

本发明公开了一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，包括以下步骤：采用有机金属盐、三氟乙酸、超纯水配制REBCO前驱液，充分搅拌使溶液充分反应；将反应完全的溶液进行减压蒸馏得到最终的前驱液；对减压蒸馏得到的产物进行红外测试分析；对减压蒸馏得到的前驱液进行超导膜的制备及性能测试。本发明通过红外光谱法分析来检测前驱液制备过程中的化学反应及提纯工艺，通过解析红外谱图各种基团的振动频率及提纯过程中C‑F相对C‑OH官能团的高度变化来判断化学反应机理及是否存在异常，控制提纯的杂质含量在一个合适的数值，为REBCO超导膜的制备提供理论依据。且该方法同样适用于检验利用其他金属盐来制备REBCO超导薄膜的前驱液。

技术领域

本发明属于高温超导薄膜技术领域，更具体的说是涉及一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法。

背景技术

高质量REBCO超导薄膜制备的微波滤波器与普通金属滤波器相比，具有带内插损小、带边陡峭度高、带外抑制度高等优势，国内外超导薄膜制备技术主要是基于真空镀膜工艺，比如电子束共蒸发、脉冲激光沉积、磁控溅射等，但是设备投资规模大、运行维护成本高、成本价格昂贵，因此，采用化学溶液方法进行超导膜的制备成为了目前研究的热点。T.Araki等人发现未加甲醇进行提纯的前驱液制备的超导膜在烧结过程中易出现BaO与Y2O3颗粒，从而降低超导膜的临界电流密度。因此，前驱液的质量直接影响着超导膜电性能的好坏。

金利华等对前驱体单体及REBCO前驱液的红外光谱进行了对比分析，得出前驱单体与REBCO前驱液的特征吸收峰基本一致，说明了前驱液中不存在离子交换，是一种稳定的前驱液，同时采用FTIR分析法对胶体热处理过程中官能团的变化进行了研究；Zalamova等采用FTIR研究了REBCO胶体在几个特定温度点的变化，通过羧基吸收峰的变化，得出胶体在温度达到250℃附近会发生分解。他们多是采用红外光谱法及热重分析法对配好的前驱液或超导膜的热处理过程中发生的化学反应进行分析，而对于前驱液配置过程中发生的变化并未涉及。

因此，如何提供一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，以降低成本，满足工业化生产是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，本发明通过红外光谱法分析来检测前驱液制备过程中的化学反应及提纯工艺，通过解析红外谱图各种基团的振动频率及提纯过程中C-F相对C-OH官能团的高度变化来判断化学反应机理及是否存在异常，控制提纯的杂质含量在一个合适的数值，为REBCO超导膜的制备提供理论依据。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用有机金属盐、三氟乙酸、超纯水配制REBCO前驱液，充分搅拌使溶液充分反应；

(2)将反应完全的溶液进行减压蒸馏得到最终的前驱液；

(3)对减压蒸馏得到的产物进行红外测试分析；

(4)对减压蒸馏得到的前驱液进行超导膜的制备及性能测试。

其中，减压蒸馏操作是为了去除前驱液中的水分、乙酸及三氟乙酸等杂质。

优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，步骤(1)中有机金属盐为乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜。

优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，将乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜按Y：Ba：Cu＝1:2:3的化学计量比溶解到超纯水中，磁力搅拌使其充分溶解，然后加入过量的三氟乙酸，继续搅拌使溶液充分反应。

优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，步骤(2)经过三次减压蒸馏操作，具体操作如下：