[发明专利]石墨烯包覆分子筛复合电极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711295936.1 申请日: 2017-12-08
公开(公告)号: CN108010744A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 韩雪 申请(专利权)人: 韩雪
主分类号: H01G11/30 分类号: H01G11/30;H01G11/36;H01G11/24;H01G11/86
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 华长华
地址: 723000 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 石墨 烯包覆 分子筛 复合 电极 材料 制备 方法
【说明书】:

发明涉及无机材料技术领域,具体涉及一种石墨烯包覆分子筛复合电极材料的制备方法。石墨烯包覆分子筛复合电极材料的制备方法,包括如下步骤:(1)制备GO;(2)制备4A/RGO复合电极材料;(3)制备4A/RGO电极。本发明的三维复合4A/RG电极材料制备方法简便,该材料有望应用于大规模制备,是一种有潜在应用价值的超级电容器电极材料。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域,具体涉及一种石墨烯包覆分子筛复合电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器作为一种新型绿色储能器件,具有能量密度高、循环寿命长等优点,在风力发电、存储备份、军工大功率装备和轨道交通等领域得到广泛应用。其中,电极材料是影响超级电容器电化学性能的关键因素。目前研究较多的三种超级电容器电极材料分别为碳材料、金属氧化物和导电聚合物。研究表明,将上述不同种类电极材料复合,产生的协同作用不仅能弥补单一材料不足,而且能实现材料性能优势互补。因此,复合电极材料已成为超级电容器领域的研究热点。例如,电化学沉积法制备出颗粒状Mn02/石墨烯复合物,并发现在l mV/s扫描速率下其最大比电容为378 F/g。如采用化学接枝法原位合成了石墨烯/聚吡咯复合物,其比电容可达284 F/g。

石墨烯是一种具有蜂窝形状特殊结构的碳材料,其理论比表面积(2630 m2/g)和电导率(7200 S/m)远高于其它碳材料。因此,石墨烯是最具吸引力的电化学储能材料。但是,范德华力会使石墨烯发生不可逆团聚,从而降低其比表面积和比容量,单纯石墨烯电极的超级电容器的实际比容量仅能达到200 F/g左右。分子筛虽然具有高的比表面积和均匀的孔隙率,但其导电性差,不能直接用作电极材料。

发明内容

本发明旨在针对上述问题,提出一种石墨烯包覆分子筛复合电极材料的制备方法。

本发明的技术方案在于:

石墨烯包覆分子筛复合电极材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)制备GO;

(2)制备4A/RGO复合电极材料;

(3)制备4A/RGO电极。

所述的制备GO的具体过程为:移取40 mL、98wt%的浓硫酸,置于250 mL烧杯中,加入6 g 硫酸钾和6 g P205,磁力搅拌均匀,往混合液中加鳞片石墨10 g,冰水浴0℃搅拌,75℃反应5 h,冷却至室温,静置过夜,过滤上清液,然后45℃烘干;取2 g上述预氧化石墨粉加入100 mL浓硫酸,冰水浴0℃搅拌,加入20 g高锰酸钾,继续搅拌20 min,然后40℃反应4 h,最后倒入1000 mL蒸馏水,再逐滴滴加30 mL 双氧水,溶液反应至呈现金黄色即可;最后,将溶液离心,透析洗涤沉淀至中性,产物为GO。

所述的制备4A/RGO复合电极材料的具体过程为:称4A置于250 mL烧杯中,加入50mL分散好的GO凝胶,超声溶解10~15 min后,强力搅拌30 min,得到均匀悬浮液;悬浮液80℃不断搅拌蒸发水分,将所得糊状物置于烘箱中45℃烘干,在氮气保护条件下320℃灼烧2h,得到的产物自然冷却至室温,即得4A/RGO复合电极材料。

所述的制备4A/RGO电极的具体过程为:泡沫镍为集流体,用丙酮、乙醇及蒸馏水依次超声清洗泡沫镍,真空烘干待用;将4A/RGO、乙炔黑和Nafion溶液中加入适量乙醇超声分散,60℃磁力搅拌成塑性浆料,涂在清洗好的泡沫镍上,压片机以10 MPa压力保持2 min压成薄片电极,45℃真空干燥12 h,得4A/RGO电极。

所述的4A/RGO、乙炔黑和Nafion溶液的混合质量比为8:1:1。

本发明的技术效果在于:

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