[发明专利]一种基于喷雾干燥‑熔融脱水法制备无水氯化钕的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土氯化物制备技术领域，具体来讲，涉及一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化钕的方法。

背景技术

钕，元素符号Nd，原子序数为60，原子量为144.24，位于元素周期表第IIIB族，属镧系元素，也是一种稀土元素。目前，一般采用溶剂萃取、离子交换、沉淀法等对稀土氧化物进行除杂，目前无水氯化钕的制备方法主要有：(1)结晶水和稀土氯化物的减压脱水法、(2)氯化铵升华法、(3)稀土氧化物氯化法及(4)THF配合物法；减压脱水法即经湿法冶金后制得氯化稀土溶液，再进行减压浓缩、冷却结晶、人工破碎等工序制得的含水的结晶氯化稀土，经真空脱水后得到无水氯化稀土；氯化铵升华法制备无水稀土氯化物已得到了广泛的认同，它是将氧化稀土与氯化铵在300℃～450℃下转化，使氧化稀土转化为氯化稀土；1980年有色金属研究总院采用用氯化法对包头高品位稀土精矿进行了高温氯化制取无水氯化稀土的半工业实验；THF配合物法是将稀土金属与六氯乙烷置于THF溶剂中，在超声波作用下，得到了无水稀土氯化物的THF配合物。但是上述方法均存在一定的问题：减压脱水法的脱水效果不佳，产品中水含量很难达到要求，产品纯度不高；氯化铵升华法制备氯化稀土的反应过程中会有氧化还原反应的发生，反应过程中会产生氯化氢气和氨气，操作条件恶劣危险性高而且很难制得纯度较高的无水氯化稀土；稀土氧化物氯化法制备的无水氯化稀土一般含水5％～10％，含水不溶物5％～10％，该方法产品不稳定，氯化温度高达1050℃～1100℃，氯化过程氯气在高温下对设备腐蚀严重，该方法是一种高成本、高能耗、高污染的方法；THF配合物法在生产过程中引入了THF配合物，副产有毒物质如HgCl₂等，严重污染环境，后续处理过程困难，而且此方法起始原料需要高纯度的稀土金属，不适用于大规模地制备无水氯化稀土。

因此，寻求一种工艺简单、安全环保、设备要求低切勿易于实现工业化生产的无水氯化钕的制备方法是亟待解决的技术问题。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化钕的方法，该方法工艺简单，无污染，对设备要求低，易于实现工业化生产。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化钕的方法，包括步骤：

S1、将七水氯化钕配制成浓度不低于200g/L的氯化钕溶液；

S2、将所述氯化钕溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化钕；

S3、将所述三水氯化钕进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液；其中，在加热熔融过程中，温度为790℃～1000℃，真空度为50mm～100mm汞柱；

S4、将所述熔融清液分离并冷却，获得无水氯化钕。

进一步地，在所述步骤S2中，将所述氯化钕溶液喷入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥。

进一步地，在所述步骤S3中，将所述三水氯化钕置于熔融脱水反应器中进行加热熔融。

进一步地，在所述步骤S4中，将所述熔融清液分离之前，还需将所述熔融清液静置澄清30min～50min。

本发明通过采用喷雾干燥-熔融脱水法即实现了由七水氯化钕制备无水氯化钕，该方法工艺简单，无污染，对设备要求低，易于实现工业化生产；相比现有技术中的一般脱水方法，不需要保护气氛，也不需要引入有机物或其它重金属，也没有氯化氢或者氨气等有毒气体产生。

具体实施方式

以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

本发明提供了一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化钕的方法，其包括下述步骤：

在步骤S1中，将七水氯化钕配制成其中氯化钕浓度不低于200g/L的氯化钕溶液。

该氯化钕溶液为饱和或近饱和溶液。

在步骤S2中，将氯化钕溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化钕。

具体来讲，将氯化钕溶液喷入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥。

在步骤S3中，将三水氯化钕进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液。

具体来讲，将三水氯化钕置于熔融脱水反应器中即可进行加热熔融；并且，在加热熔融过程中，控制温度为790℃～1000℃、真空度为50mm～100mm汞柱；