[发明专利]一种反-1;4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711297964.7 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108129307A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 浜田申一;浜田智子;卫文均;史兴慧;唐成见;王正国 | 申请（专利权）人： | 和夏化学（太仓）有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/333 | 分类号： | C07C67/333;C07C67/313;C07C69/75 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己烷二甲酸 单甲酯 异构化反应 水解 制备 环己烷二甲酸二甲酯 有机碱催化剂 有机溶剂甲醇 无机碱作用 产物纯度 反应能耗 高效分离 高选择性 有机溶剂 有效减少 萃取工序 副产物 活化能 异构化 有机相 溶剂 单酯 二酸 双酯 催化剂 催化 优化 | ||
1.一种反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)异构化反应：在20-80℃的温度条件下，将反/顺异构体比为3/7～5/5的顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯在其1-4倍质量的甲醇溶液体系中，有机碱的催化条件下进行异构化反应1-4h后降至室温，得到反/顺异构体比为9/1的1,4-环己烷二甲酸二甲酯的甲醇溶液；其中有机碱的添加比例为顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯质量的1％-15％；
(2)单酯水解反应：将步骤(1)的反/顺异构体比为9/1的1,4-环己烷二甲酸二甲酯的甲醇溶液降温至室温，加入无机强碱脱单酯，水解温度为10-30℃，反应时间为1-3h，得到水溶性的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的羧酸盐；其中无机强碱的添加比例为顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯质量的5％-10％；
(3)酸化及后处理：向步骤(2)得到的反应体系中加入水和非水溶性溶剂进行萃取分层去除有机相，水相用浓盐酸调pH至1～2，过滤、滤饼干燥得白色固体粉末反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯，其中顺反混1,4-环己烷二甲酸二甲酯:水:非水溶性溶剂的质量之比为1:(1～2):(0.5～1)。
2.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述温度条件为30-60℃。
3.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机碱为三乙胺、吡啶、甲醇钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述非水溶性溶剂选自甲基叔丁基醚、二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述过滤步骤在降温至0-5℃后进行。
7.根据权利要求1所述的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述干燥步骤具体为在50℃减压干燥。
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