[发明专利]一种质轻型隔热透波材料的制备方法

说明书

本发明涉及航空材料制备技术领域，具体涉及一种质轻型隔热透波材料的制备方法。本发明首先以硅酸钠和硫酸铝为原料，在柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾的辅助作用下制得自制活化纳米硅酸铝粉末，再以正硅酸乙酯为硅源，自制活化纳米硅酸铝粉末为共晶剂，通过溶胶‑凝胶法制得改性二氧化硅气凝胶隔热透波材料，本发明的纳米硅酸铝的纳米材料性质起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米硅酸铝表面能、表面结合能增大，通过氢键缔合机制与磷酸铁锂结晶形成共晶，成功向二氧化硅气凝胶中引入了硅酸铝，它的引入使得本发明制得隔热透波材料热稳定性得以提高，并且降低了材料的热导率，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及航空材料制备技术领域，具体涉及一种质轻型隔热透波材料的制备方法。

背景技术

随着航空航天技术的发展，各种飞行器在向着高速度、长时间飞行的方向发展。飞行器的透波罩或窗口会受到苛刻的气动加热，并且承受高温的时间会变得更长，为阻止外部热量通过透波窗口或罩体传入机体内部，同时满足飞行器的正常飞行以及正常通讯的要求，必须在透波窗口或罩体内侧放置一种同时具有高温隔热和高温透波功能的高效隔热材料。目前，主要依靠天线罩对其进行保护，但随着飞行器不断地向着高速度、长航时的方向发展，单纯依靠天线罩的防热性能已不能保证雷达导引头天线正常工作时的温度环境，分析其原因主要是由于目前天线罩材料的热导率均偏高所致。

陶瓷透波材料主要包括Si和 Al的氧化物、氮化物及氮化硼，以及由上述物质组成的复相陶瓷等。材料普遍具有透波性能好、耐高温和力学强度高的优点，但其也存在热导率偏高的缺点。如目前较为广泛使用的石英陶瓷，其介电常数和介电损耗很低，对温度和电磁波频率十分稳定，热膨胀系数低。但是热导率偏高，并且密度大，导致施工困难并且不能满足航空材料质轻的要求。

因此，发明一种热导率低、密度小的隔热透波材料对航空材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的陶瓷透波材料存在热导率高、密度大的，导致隔热性能差，难以满足航空材料质轻要求的缺陷，提供了一种质轻型隔热透波材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70～80℃，继续向反应釜中加入质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0～6.0；

（2）待上述pH调节完成后，启动搅拌器，搅拌反应30～40min，继续向反应釜中加入柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0～1.5MPa，并升温至110～120℃，继续搅拌反应1～2h；

（3）待上述反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；

（4）将正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30～40min，用氨水调节pH至5.5～6.0，于室温下静置24～30h，得到湿凝胶；

（5）将上述湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3～5次，得到老化醇凝胶；

（6）将上述老化醇凝胶和三甲基氯硅烷混合，在室温下搅拌反应3～5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1～2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，干燥3～5h，出料即得质轻型隔热透波材料。

步骤（1）中所述的硫酸铝溶液的加入量为硅酸钠溶液质量的3～5倍。