[发明专利]一种从废弃尾矿中提取稀土的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土，具体涉及一种从废弃尾矿中提取稀土的工艺。

背景技术

一种含有较高稀土组分的帘石族矿物。其中铈可高达11％，此外还常含有钇、钍、镧等，有时还有铍可达3.8％，镁、锰等的混入。单斜晶系。晶体呈棒状、厚板状，也常呈浸染粒状和致密块状集合体。褐色或沥青黑色，偶而为黄色、红褐色。半透明－不透明。玻璃光泽－油脂光泽。二轴正晶或负晶(因含杂质不同而变化。折射率ng＝1.706～1.828，nm＝1.700～1.815，np＝1.690～1.791；重折率0.013～0.036。硬度6。性脆，无解理，断口近于贝壳状。相对密度4.1，主要产于酸性岩浆岩如花岗岩、正长岩和伟晶岩中；也见于片麻岩和少量结晶片岩中；还见于矽卡岩中。褐帘石在工业上是提取稀土元素及钍等的重要原料，在稀土的提取中，会使稀土混有大量的镁和锰，致使得到的稀土不纯，故业内急需一种从废弃尾矿中提取稀土的工艺。

发明内容

本发明目的在于提供一种从废弃尾矿中提取稀土的工艺，以在从褐帘石中提取稀土的同时，去除稀土中的镁和锰，使稀土的含量更加纯。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供了一种从废弃尾矿中提取稀土的工艺，包括以下步骤：

步骤1：先将褐帘石矿混合稀土矿磨成矿石粉，矿石粉中的粒度为-80um，先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿，其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。

步骤2：按褐帘石矿粉(㎏)：酸(L)＝1:1～15的比例，将褐帘石矿粉加入到浓度为0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加热至40℃～100℃，搅拌5小时～8小时，冷却静置澄清4小时～8小时，虹吸上清液得到含有镁、锰、铀、钍、稀土有价元素的溶液。

步骤3：将硫酸锰电解液分成2份，其中1份先用硫化沉淀去除重金属：将硫酸锰电解液置于70℃的水浴下反应1h，硫化钠加入量为3kg/t，静置24h，不调PH，然后将原始电解液和除重金属后电解液分别使用重结晶法和氟化沉淀法除去镁。

步骤4：将去除镁之后的电解液经过曝气后，经过滤料过滤将高价锰从溶液中去除。

作为本发明的一种优选技术方案，所述重结晶法步骤如下：将硫酸锰电解液放入70℃恒温水浴中，用机械搅拌装置持续搅拌至溶液饱和结晶，观察到溶液比较粘稠，将要结晶时，加入少量分析纯硫酸晶种诱发结晶，将部分硫酸锰结晶加水溶解，使硫酸锰的浓度与重结晶浓度与重结晶前电解液的相等。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氟化沉淀法步骤如下：取约300mL硫酸锰电解液，加入至细口瓶，加入磁力搅拌子，置于90℃恒温水浴中，将水溶密封以尽量减少水分的蒸发，避免补水时引起水浴温度的变化，加入理论量250％的氟化铵和微量氟化镁，不调整PH，将细口瓶密封后共磁力搅拌器搅拌1h，反应后常温静置24h，抽滤。

作为本发明的一种优选技术方案，所述滤料为石英砂。

作为本发明的一种优选技术方案，所述磨矿过程中用到的设备为为圆锥球磨机。

本发明的技术方案中，经过酸浸之后褐帘石矿粉溶液含有大量的镁和锰，通过将硫酸锰电解液分成2份，其中1份先用硫化沉淀去除重金属：将硫酸锰电解液置于70℃的水浴下反应1h，硫化钠加入量为3kg/t，静置24h，不调PH，然后将原始电解液和除重金属后电解液分别使用重结晶法和氟化沉淀法除去镁，将硫酸锰电解液放入70℃恒温水浴中，用机械搅拌装置持续搅拌至溶液饱和结晶，观察到溶液比较粘稠，将要结晶时，加入少量分析纯硫酸晶种诱发结晶，将部分硫酸锰结晶加水溶解，使硫酸锰的浓度与重结晶浓度与重结晶前电解液的相等，将硫酸锰电解液分成2份，其中1份先用硫化沉淀去除重金属：将硫酸锰电解液置于70℃的水浴下反应1h，硫化钠加入量为3kg/t，静置24h，不调PH，然后将原始电解液和除重金属后电解液分别使用重结晶法和氟化沉淀法除去镁，电解液经过曝气后，经过滤料过滤将高价锰从溶液中去除，将溶液中的镁锰去除后即可得到纯净的稀土。