[发明专利]一种核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶的制备方法在审
| 申请号： | 201711302907.3 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN107936268A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 刘丽;张馨月;吴广峰;丁双越 | 申请（专利权）人： | 长春工业大学 |
| 主分类号： | C08J3/075 | 分类号： | C08J3/075;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/54;C08F2/26;C08F257/02;C08F220/06;C08F220/56;C08L51/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 核壳微 凝胶 交联 环境 敏感 强韧 制备 方法 | ||
1.一种核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
Ⅰ.制备核壳结构的微凝胶
水：疏水性单体1：疏水性单体2：功能性单体:乳化剂:引发剂的质量比为100：15～19：5.6～9.6：2～6.2：0.1：0.3；按配比，将乳化剂和水加入三口反应器中，三口反应器中装有搅拌装置、回流装置和N2导管，在室温下以300转/分的速度搅拌，全部溶解后加入疏水性单体1、疏水性单体2和功能性单体继续搅拌30分钟并通入氮气，排空体系空气后，升温至70℃，加入引发剂，反应6~8小时，得到以疏水性聚合物为核，功能性交联聚合物为壳的微凝胶；使用转速为20000转/分的高速离心机将所得的微凝胶离心30分钟，倒出上层液体，加入去离子水超声分散微凝胶再离心，重复上述步骤3次后将微凝胶冻干得到提纯的核壳结构微凝胶；所述的疏水性单体1为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯；疏水性单体2为丙烯酸丁酯；功能性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺；乳化剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过硫酸钾；所述核壳结构微凝胶为以两种疏水性单体的共聚物为核，以自交联的聚N,N-二甲基丙烯酰胺为壳的复合纳米微球，尺寸为150~450nm；
Ⅱ.制备核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶
将水、水溶性单体、功能性单体、引发剂和步骤Ⅰ的核壳结构的微凝胶，按质量比100：20～23.8：1.25~5：0.25： 2~5混合均匀，得到均匀的水凝胶的预混合液，将该预混合液在密闭模具中加热至60~65℃，反应3~4小时，得到核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶；所述的水溶性单体为丙烯酰胺；功能性单体为丙烯酸或N-异丙基丙烯酰胺；引发剂为过硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
Ⅰ.制备核壳结构的微凝胶
水：疏水性单体1：疏水性单体2：功能性单体:乳化剂:引发剂的质量比为100： 19：5.6：2：0.1：0.3；按配比，将乳化剂和水加入三口反应器中，三口反应器中装有搅拌装置、回流装置和N2导管，在室温下以300转/分的速度搅拌，全部溶解后加入疏水性单体1、疏水性单体2和功能性单体继续搅拌30分钟并通入氮气，排空体系空气后，升温至70℃，加入引发剂，反应8小时，得到以疏水性聚合物为核，功能性交联聚合物为壳的微凝胶；使用转速为20000转/分的高速离心机将所得的微凝胶离心30分钟，倒出上层液体，加入去离子水超声分散微凝胶再离心，重复上述步骤3次后将微凝胶冻干得到提纯的核壳结构微凝胶；所述的疏水性单体1为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯；疏水性单体2为丙烯酸丁酯；功能性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺；乳化剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过硫酸钾；所述核壳结构微凝胶为以两种疏水性单体的共聚物为核，以自交联的聚N,N-二甲基丙烯酰胺为壳的复合纳米微球，尺寸为450nm；
Ⅱ.制备核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶
将水、水溶性单体、功能性单体、引发剂和步骤Ⅰ的核壳结构的微凝胶，按质量比100：20： 5：0.25： 5混合均匀，得到均匀的水凝胶的预混合液，将该预混合液在密闭模具中加热至60℃，反应4小时，得到核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶；所述的水溶性单体为丙烯酰胺；功能性单体为丙烯酸；引发剂为过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
Ⅰ.制备核壳结构的微凝胶
水：疏水性单体1：疏水性单体2：功能性单体:乳化剂:引发剂的质量比为100： 15：9.6：6.2：0.1：0.3；按配比，将乳化剂和水加入三口反应器中，三口反应器中装有搅拌装置、回流装置和N2导管，在室温下以300转/分的速度搅拌，全部溶解后加入疏水性单体1、疏水性单体2和功能性单体继续搅拌30分钟并通入氮气，排空体系空气后，升温至70℃，加入引发剂，反应6小时，得到以疏水性聚合物为核，功能性交联聚合物为壳的微凝胶；使用转速为20000转/分的高速离心机将所得的微凝胶离心30分钟，倒出上层液体，加入去离子水超声分散微凝胶再离心，重复上述步骤3次后将微凝胶冻干得到提纯的核壳结构微凝胶；所述的疏水性单体1为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯；疏水性单体2为丙烯酸丁酯；功能性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺；乳化剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过硫酸钾；所述核壳结构微凝胶为以两种疏水性单体的共聚物为核，以自交联的聚N,N-二甲基丙烯酰胺为壳的复合纳米微球，尺寸为150nm；
Ⅱ.制备核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶
将水、水溶性单体、功能性单体、引发剂和步骤Ⅰ的核壳结构的微凝胶，按质量比100：23.8： 1.25：0.25： 2混合均匀，得到均匀的水凝胶的预混合液，将该预混合液在密闭模具中加热至60℃，反应4小时，得到核壳微凝胶交联的环境敏感强韧水凝胶；所述的水溶性单体为丙烯酰胺；功能性单体为丙烯酸或N-异丙基丙烯酰胺；引发剂为过硫酸钾。
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