[发明专利]一种分离丙烯酸/三异丁烯共沸物的方法

权利要求书

1.一种分离丙烯酸/三异丁烯共沸物的方法，包括以下步骤：

(1)丙烯酸叔丁酯反应液在精馏塔中进行共沸精馏，得到丙烯酸/三异丁烯共沸物；精馏塔的塔顶喷洒阻聚剂溶液；

(2)向步骤(1)中得到的丙烯酸和三异丁烯的共沸物中，加入类离子液体/超临界二氧化碳，结晶，抽滤，得到粗三异丁烯和粗丙烯酸；

(3)所述步骤(2)中的粗三异丁烯泄压除去二氧化碳后，得到三异丁烯；粗丙烯酸精馏得到丙烯酸，分离的类离子液体回用；

其中，所述步骤(2)中的类离子液体为氢键供体-氯化胆碱类类离子液体，其通过如下通式表示，其中，Y为氢键供体，选自羟基或羧基供体类；类离子液体与超临界二氧化碳的摩尔比为10:1-1:1；类离子液体的用量为丙烯酸和三异丁烯共沸物重量的10-20wt％；

所述步骤(2)的结晶温度为-20-5℃，结晶时间为1-24小时，压力为8MPa-20MPa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的精馏塔的塔顶压力为6-20KPa，温度为50-96℃，塔釜压力为7-21KPa，温度为70-110℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的精馏的塔顶压力为2-7KPa，温度为45-80℃；塔釜压力为3-8KPa，温度为65-100℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的阻聚剂选自氮氧自由基阻聚剂，阻聚剂溶液的浓度为0.1-5wt％；阻聚剂的用量为所述丙烯酸叔丁酯反应液重量的0.1-1wt％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的阻聚剂选自2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氮氧自由基。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，阻聚剂溶液的浓度为1-3wt％；所述溶液的溶剂选自丙烯酸；阻聚剂的用量为所述丙烯酸叔丁酯反应液重量的0.2-0.8wt％。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述Y为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇和甘油中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Y为乙二醇和/或1,2-丙二醇。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中类离子液体的用量为丙烯酸和三异丁烯共沸物重量的15-18wt％。

10.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸叔丁酯反应液来自丙烯酸和异丁烯进行酸烯加成反应，然后通过精馏脱除叔丁醇、二异丁烯、丙烯酸叔丁酯后得到的丙烯酸叔丁酯反应液。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸叔丁酯反应液中叔丁醇、二异丁烯、丙烯酸叔丁酯各自的含量低于100ppm。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸叔丁酯反应液中三异丁烯含量为0.05-5wt％，丙烯酸的含量为90-98wt％，焦油的含量为1.5-5wt％。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸叔丁酯反应液中三异丁烯含量为2-4wt％；丙烯酸的含量为94-96wt％；焦油的含量为1.6-2wt％。

14.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸/三异丁烯共沸物中丙烯酸与三异丁烯的质量比为4:1-100:1。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸/三异丁烯共沸物中丙烯酸与三异丁烯的质量比为10:1-40:1。