[发明专利]基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术在审
| 申请号： | 201711305627.8 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN108373414A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 徐国平;李国进;饶昀 | 申请（专利权）人： | 江西依思特香料有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/145 | 分类号： | C07C69/145;C07C67/08;C07C67/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 344800 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高温条件 合成乙酸 芳樟酯 酯化反应 反应釜 水洗釜 碳酸钾 催化剂 芳樟醇和乙酸酐 反应物总量 乙酸芳樟酯 高温状态 合成步骤 碱性溶液 温度条件 压力条件 可逆的 负压 精馏 收率 正向 配制 合成 | ||
1.基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：乙酸芳樟酯由天然芳樟醇和乙酸酐合成，其合成步骤如下：
步骤一：原料的配制按1：1投入反应釜，向反应釜中加入反应物总量的0.8～1.5％的碳酸钾作为催化剂；
步骤二：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液；
步骤三：精馏。
2.根据权利要求1所述的基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：控制天然芳樟醇和乙酸酐的摩尔的量比为1：1，将天然芳樟醇和乙酸酐投入进反应釜中；控制反应釜内的温度在100℃以上，控制反应釜内的反应压力在-0.2Pa；使其天然芳樟醇和乙酸酐在反应釜内反应48小时。
3.根据权利要求1所述的基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：反应釜内的发生的酯化反应，得到的中间粗制品，粗制品的组成成分为：无色液体，总酯含量≥95％，单酯含量≥88％，酸值≤1，将粗制品导进水洗釜中；水洗釜内的冷却系统控制粗制品温度保持在80℃；向水洗釜内加入碳酸氢钠，碳酸氢钠对粗制品进行中和、水洗，将粗制品洗至中性后，静置，使其溶液分层。
4.根据权利要求1所述的基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，其特征在于：将水洗釜中的物料层抽进分馏塔中进行减压精馏，通过常压蒸去除物料层中的醚；控制塔顶精馏温度≥70℃，降低分馏塔中的压力，冷却得到乙酸芳樟酯成品。
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