[发明专利]一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法在审
申请号: | 201711305779.8 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN109900773A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 谢园园;李海洋;王艳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 潜艇 质谱仪 快速分析 高气压 光电离 电离 气袋 确定性 飞行时间质谱仪 进样毛细管 准分子离子 分子离子 进样分析 物质分子 组分混合 前处理 样品气 预富集 真空泵 分析 | ||
本发明提供了一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法,属于高气压光电离飞行时间质谱仪的应用领域,该方法针对潜艇内空气成分复杂难以准确定性的问题而建立,主要过程是将装有潜艇内不同位置和时间的空气成分的气袋与上述质谱仪的进样毛细管直接相连,然后利用与质谱仪相接的真空泵将气袋内样品气直接抽入质谱仪进行电离分析。由于高气压光电离方式可实现物质分子的分子离子或准分子离子式电离,因此可以实现多组分混合气的准确定性。基于以上方法对潜艇内空气成分进样分析,无需样品预富集等前处理步骤,操作方便、方法简单、快速可靠。
技术领域
本发明涉及一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法,属于仪器的应用技术领域。具体来说就是在不进行任何样品前处理的前提下,将气袋内样品气直接与仪器进样毛细管相连然后快速采样分析。整个方法和采样分析过程不需要前处理装置和步骤,操作简单,采样快速,定性准确。
背景技术
由于潜艇舱室存在空间狭小、设备繁多等特点,因此,当潜艇潜航时,其设备运行、材料释放,以及人的活动和新陈代谢均会使舱室内空气中的各种有害气体种类增多、浓度增大,从而危害艇员身体健康。目前,检测潜艇舱内气体的方法主要是采用氧气测量仪、顺磁、红外光谱仪以及色谱—质谱仪(GC-MS)。但是,这些传统的分析方法通常检测时间长,而待检化合物的种类又多,不易准确定性,一般需要多种检测手段相结合才能得到结果。由此,准确快速分析仪器和方法成为近年来的研究热点。特别是飞行时间质谱(TOF-MS)结合基于光电离的软电离技术以及直接进样方法,发展迅速。TOF-MS具有微秒级的快速检测速度以及一次扫描即得全谱的优点;基于光电离的软电离技术可以获得物质组分的分子离子或准分子离子谱峰,适合多组分环境样品的准确定性;而直接进样方法摈弃了复杂的样品前处理步骤,使样品分析时间大大缩短,因此能够在环境样品的准确快速方面得到广泛使用。
本文的目的在于提供一种准确快速分析潜艇内空气成分的新方法。该方法基于真空紫外灯的高气压光电离(VUV-HPPI)-TOFMS,通过直接进样方式获得潜艇内空气成分的特征全谱图。利用VUV-HPPI的软电离优点及特点,可以直接获得潜艇内空气中所含组分,大大提高了准确定性的能力,且几乎所有有机物均可分析,不需要其他仪器的辅助。另外,直接进样方式避免了繁杂的样品前处理步骤,操作简单,耗时短,有效解决了上述传统分析方法的不足,为潜艇内空气成分的分析提供了一种简单快速、准确可靠的分析手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法,其特征在于,采用高气压光电离飞行时间质谱仪进行分析,按以下步骤操作:
A.首先,调节高气压光电离飞行时间质谱仪的电离区气压,使之维持在所需气压值;
B.其次,将装有潜艇内空气的气袋的出气管通过一两通阀与高气压光电离飞行时间质谱仪的进样毛细管密封连接;
C.打开两通阀,气袋内样品气开始被抽入高气压光电离飞行时间质谱仪的电离区进行电离,同时开始采集,获得气袋内样品气组分的特征谱图。
气袋在取样前需要利用烘箱烘烤及水蒸气的吹洗,保证气袋内干净无杂质干扰。
高气压光电离飞行时间质谱仪采用高气压光电离方式,可对物质实现软电离,即主要电离得到物质的分子离子峰或或准分子离子峰,碎片离子很少,可以对多组分样品实现准确定性;高气压光电离飞行时间质谱仪的电离区适用气压范围为400~1000Pa,一般会结合检测灵敏度及物质的谱峰特征通过优化得到一个最优气压值,以便获得尽可能高的检测灵敏度和尽可能简单的特征离子峰。
高气压光电离飞行时间质谱仪的质量分析器为飞行时间质量分析器,可以获得待测组分的全谱图,适合多组分复杂样品的分离分析。
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