[发明专利]一种含磷氮阻燃整理剂及阻燃纤维素纤维织物的制备方法

说明书

本发明公开了一种含磷氮阻燃整理剂及阻燃纤维素纤维织物的制备方法。所述阻燃整理剂为植酸铵与尿素、双氰胺的混合溶液。所述阻燃整理剂的制备方法包括以下步骤：首先以植酸与含氮化合物为原料合成阻燃剂植酸铵；其次将合成的阻燃剂植酸铵溶于水中，加入一定量的尿素、交联剂配成相应浓度的阻燃整理剂；最后，将阻燃整理剂采用浸轧‑干燥‑焙烘整理工艺应用于纤维素纤维/织物的阻燃整理。本发明所述阻燃整理剂所用原料绿色环保，整理工艺简单易操作，操作过程及使用过程中均不会产生任何对人体及环境有毒害的物质。经整理过的纤维素纤维/织物具有优异的阻燃性能和良好的耐水洗性能，具有广泛的市场应用前景。

技术领域

本发明涉及的是有机合成与纺织工程技术领域，具体涉及一种含磷氮阻燃整理剂及阻燃纤维素纤维织物的制备方法。

背景技术

纤维素纤维(如棉纤维等)是最常见、来源最广泛的天然纤维。纤维素纤维具有良好的吸湿透气性且穿着舒适，以及可再生性而被广泛应用于服装、装饰等领域。然而，纤维素纤维的极限氧指数仅有17％，属于易燃物质。目前，许多行业对于纺织品的阻燃等级提出了越来越高的要求，为了赋予纤维素纤维良好的阻燃性能，拓宽其应用领域，国内外许多专家学者对纤维素纤维/织物阻燃进行了深入细致的研究。

传统的卤系阻燃剂被认为是高效的纤维素用阻燃剂，但是卤系阻燃剂在使用过程中释放的有毒及腐蚀性物质使其逐渐被限制使用。取而代之的是无卤阻燃剂。无卤阻燃剂主要包含磷酸酯、磷酸盐、磷氮化合物、磷硅化合物、氮硅化合物、硅硼化合物等。其中，磷氮体系阻燃剂是最有效的纤维素用阻燃剂。目前，产业化的纤维素用磷氮阻燃整理工艺为Pyrovatex CP工艺，其利用N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺与交联剂在酸催化下与纤维素发生交联反应，得到耐久性阻燃棉织物。但是，经整理后的织物在储存及使用过程中会释放出游离的甲醛。为寻找一种无毒的无卤阻燃剂，中国专利CN1362413A利用蜜胺和磷酸等制备出一种蜜胺磷酸盐阻燃剂，应用于各种热塑性和热固性等高分子材料当中，获得良好耐久阻燃材料，然而所制备的产品在水中溶解度极小不利于天然纤维素及再生纤维素的阻燃应用。

综上所述，本发明设计了一种含磷氮阻燃整理剂及阻燃纤维素纤维织物的制备方法。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种含磷氮阻燃整理剂及阻燃纤维素纤维织物的制备方法，阻燃整理剂制备工艺简便可行，制备过程以及使用过程中无有毒物质的释放。所得到的阻燃纤维素纤维/织物，阻燃性能优异，耐水洗性能良好。本发明所制备的阻燃整理剂能同时达到提高纤维素纤维/织物的阻燃性能、耐水洗性能，且绿色环保的要求。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种含磷氮阻燃整理剂，包括以下重量配比的原料：阻燃成分20％，交联剂6％，水74％。

所述的阻燃成分为植酸铵和尿素。

所述的交联剂为双氰胺、碳酸胍、脲、三聚氰胺中的一种或多种。

所述的阻燃成分中的植酸铵的合成所用原料为含磷化合物植酸与含氮化合物如尿素、氨水、硫脲、水合肼、氨基硫脲、二胺基硫脲、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙醇胺、羟胺、二乙醇胺、二甲氨基乙醇中的一种。

所述的阻燃成分中的植酸铵的合成工艺步骤和条件是：先将植酸与含氮化合物按摩尔比为1:6～12的配比加入到反应器中，在30～100℃条件下反应3～12小时，制得阻燃成分植酸铵。

所述的一种纤维素纤维织物为棉、麻、竹纤维、粘胶纤维、铜氨纤维素纤维、lyocell纤维及离子液体纺纤维素纤维/织物中的一种。

所述的一种纤维素纤维织物阻燃整理方法，包括以下步骤：阻燃整理采用浸轧-干燥-焙烘工艺，其中浸轧步骤中，整理液温度为室温～70℃，浸泡时间为10～120分钟；所述干燥步骤中，干燥温度为80～150℃，干燥时间为5～15分钟；所述焙烘步骤中，焙烘温度为160～200℃，焙烘时间为2～20分钟。