[发明专利]一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法

说明书

本发明公开了一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法，涉及一种环嗪酮合成方法领域。包括第一溶液罐、第一转料泵、过滤器、列管预热器、管道反应器、第二溶液罐、第二转料泵、蒸发器、中和水洗釜、第三转料泵、冷凝器、脱出溶剂接收罐；其中，第一溶液罐与第一转料泵之间、第一转料泵与过滤器之间、过滤器与列管预热器之间、列管预热器与管道反应器之间、第二溶液罐与第二转料泵之间、第二转料泵与管道反应器之间、管道反应器与蒸发器之间、蒸发器与中和水洗釜之间、第三转料泵与中和水洗釜之间、冷凝器与蒸发器之间以及脱出溶剂接收罐与冷凝器之间分别通过管路相互连接。

技术领域

本发明涉及一种合成环嗪酮的系统及方法，具体涉及一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法。

背景技术

环嗪酮是当前世界广泛应用的高效、低毒、广谱和高选择性的林业除草剂，用于常绿针叶林如红松、马尾松、云杉等幼苗抚育，造林前的除草灭灌，维护森林防火线及林地改造等，环嗪酮现有的合成技术【申请（专利）号：CN201310729322.5）】中：将甲苯、生产得到的N-乙氧羰基-N,N’,N’-三甲基胍、1份重量的环己基异氰酸酯投入环合釜保温，1小时后升温至45℃-50℃保温2小时，再升温至70℃-75℃保温3小时；然后冷却至35℃-40℃，向环合釜内通入二甲胺气体，流量控制25 m³/h -30m³/h,反应时间为5-6小时；再向环合釜内加入0.01份重量的甲醇钠；再向环合釜内继续通入二甲胺20分钟；然后再向环合釜内加入0.005份重量的冰醋酸，进行冷却；将环合釜内的产品放入到水洗釜水洗二至三次，将水洗釜内的料液抽入脱溶釜进行真空脱溶，脱溶釜的终点釜温≤100℃；将正已烷与甲苯混合溶剂加入到脱溶釜内，将脱溶釜内的产品抽至结晶釜内冷却至1℃-2℃，然后放料抽滤得环嗪酮成品。

上述工艺描述的合成技术其实有三部分内容：一、 N-乙氧基羰基-N,N’,N’-三甲基胍和环己基异氰酸酯进行加成反应生成了{[(环己基氨基)羰基]亚氨基}(二甲基氨基)甲酸乙酯（简称：环酸酯）；二、 环酸酯溶解于甲苯溶液中，在催化剂甲醇钠的作用下进行环合反应生成环嗪酮；三、环合反应的后处理。

然而，由于环酸酯在甲醇钠催化下进行的环合反应是放热反应，反应速度很快；采用釜式反应即使是滴加甲醇钠的甲醇溶液，反应速度也难以控制，极易由于反应的剧烈而发生溢料或爆炸的危险，安全风险很大，另外，作为釜式反应，反应生成的乙醇以及催化剂带入的甲醇和体系中少量的水由于没有及时移除，在催化剂甲醇钠作用下均会与产物环嗪酮进一步发生反应，取代环嗪酮分子上的N，N’—二甲基成为乙氧基、甲氧基、羟基，生成部分分子量为253、239、225的杂质。从而使得该步反应生成的杂质偏多、收率较低、并且步骤繁琐，降低了合成效率。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法，能够有效的实现连续化生产、并且收率高、安全性好、操作简单，效率高。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法，包括第一溶液罐、第一转料泵、过滤器、列管预热器、管道反应器、第二溶液罐、第二转料泵、蒸发器、中和水洗釜、第三转料泵、冷凝器、脱出溶剂接收罐；其中，第一溶液罐与第一转料泵之间、第一转料泵与过滤器之间、过滤器与列管预热器之间、列管预热器与管道反应器之间、第二溶液罐与第二转料泵之间、第二转料泵与管道反应器之间、管道反应器与蒸发器之间、蒸发器与中和水洗釜之间、第三转料泵与中和水洗釜之间、冷凝器与蒸发器之间以及脱出溶剂接收罐与冷凝器之间分别通过管路相互连接，并且列管预热器与管道反应器之间靠近列管预热器的一侧的管路上设有温度计和蒸汽调节阀，所述过滤器与列管预热器之间的管路上设有流量计；包括步骤：

1）将含有环酸酯的甲苯溶液加到第一溶液罐中；

2）在第二溶液罐中预先加入催化剂：含有甲醇钠的甲醇溶液；

3）用第一转料泵将含有环酸酯的甲苯溶液通过过滤器并经过流量计泵入列管预热器中；