[发明专利]基于计时电位溶出法的痕量重金属检测系统及检测方法

说明书

本发明公开一种基于计时电位溶出法的痕量重金属检测系统，包括计时电位溶出仪和丝网印刷电极；所述计时电位溶出仪包括壳体、位于所述壳体内的工作主板，以及以所述壳体作为平台分别装载于该壳体上的电极插槽、内置电源、输入单元和输出单元；所述丝网印刷电极包括基片，所述基片上印刷有工作电极、对电极和参比电极，三电极上覆盖有一层绝缘层，三电极的一端与开设在绝缘层上的开孔一起形成电解池腔，检测的试样滴加在该电解池腔内；所述丝网印刷电极插入所述壳体的电极插槽内，其参比电极接头与所述工作主板的恒电位模块连接。本发明中检测系统组成简单，易于小型化，配合使用丝网印刷电极，避免了电极预处理，方便使用。

技术领域

本发明涉及重金属检测领域，具体涉及痕量重金属现场快速检测领域。

背景技术

重金属广泛存在于自然界中，是指密度大于5g/cm³的金属，约有45种，如铜、铅、锌、镉、锰、铁、钴、汞、金、银等。大部分重金属如铅、镉、汞等并非生命活动所必需，威胁生物的生存和人类健康。随着工业化进程，人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，重金属污染环境的问题日益突出，造成不少重金属进入大气、水、土壤中，受重金属污染的水体和土壤会在植物和水产品体内进一步地的蓄集。受到重金属污染的食品和饮用水会危害人们的健康。由于重金属对农作物的污染是以化学的形态进入到食物中的，因此通过简单的浸泡和洗涤并不能去除，重金属无法进行生物降解，通过食物链的作用后在人体中蓄积。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可以在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害。

受重金属污染事件的增多的影响，给重金属监测提出了更高的要求，也对重金属的现场检测提出更紧迫的需求。因此准确而快速地检测水、食品中重金属元素的含量，对于水质安全、食品质量评价、生态环境考查和人类健康保护都有极其重要的意义。重金属含量的监测和控制已成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。随着分析测试技术的迅速发展，不但有越来越多的方法可应用于不同样品中重金属含量的分析，而且检测的灵敏度和准确性也有大大提高，研究简单、快速、低成本的重金属快速检测方法对于有效评估和预警污染以及保障人民健康和生态安全将具有重要的现实意义。

目前常用的重金属分析方法包括分光光度法，原子吸收光谱法、电感藕合等离子体法、原子荧光光谱法、生物酶抑制法、免疫分析法、生物化学传感器法和电化学分析法等。上述方法中：分光光度法仪器便宜，但操作繁琐，灵敏度低，不适合痕量重金属的检测；原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法虽然灵敏度高，但都存在需要大型仪器，不适合现场使用，测定步骤多，测定周期长，成本高；生物酶抑制法、免疫分析法和生物化学传感器法虽有利于实现重金属现场快速检测，但是灵敏度和特异性较低，检测重金属的种类有限。电化学溶出法灵敏度高，仪器简单，相对上述方法，仪器易于小型化，可适用现场检测。

电化学分析法是根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起来的一种分析方法。电化学分析法应用于检测重金属主要包括溶出伏安法、极谱法、电位溶出法、电导分析法等手段。

其中，溶出伏安法是以极谱法为基础，并衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等多种方法。电化学溶出伏安法检测重金属的检测限较低，测试灵敏度较高，能测定umol/L的金属离子，与极谱法、电导分析法相比是一种很好的痕量重金属分析手段。电位溶出法，如专利CN1182389 C公开的一种电位极谱分析仪，就是以电位溶出技术为基础的重金属检测仪器。

电位溶出法与溶出伏安法在检测过程都包含有富集和溶出两个阶段：富集阶段，溶液中多种金属离子在电化学还原作用下，还原成重金属单质在电极表面；在溶出阶段重金属单质从电极表面的氧化成离子游离到溶液中，在特定的电位(峰电位)下有溶出峰，根据峰电位来定性，峰高的大小来定量。两种方法中在富集阶段大体相同，区别主要在溶出阶段，溶出伏安法中溶出是通过电化学氧化，得到是电流信号；电位溶出法中溶出是通过化学氧化，得到是电压信号。