[发明专利]一种石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及纳米复合材料制备领域，特别是涉及一种石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，解决石墨烯粒子在高分子基体中的分散问题。首先利用石墨烯纳米粒子形成具有一定力学强度和良好导电性能的石墨烯纸薄膜，经表面平行切口、牵拉处理得到拉花式石墨烯三维空间网络，再通过大流动性环氧树脂的浸渍、密实、固化得到石墨烯拉花/环氧树脂导电复合材料。该方法所得复合材料内部石墨烯拉花与环氧树脂均保持高度连续，以较少的石墨烯掺量即可实现优良的导电性能，同时赋予复合材料较好的力学强度和变形性能。此外，该制备方法还具有工艺简单、操控方便、易于实现工艺放大等特点。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料制备领域，特别是涉及一种石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂(Epoxy Resin)是一种具有优良的粘接性能和抗腐蚀能力的热固性高分子材料，被广泛应用在结构粘接、腐蚀防护以及复合材料生产等领域，是诸多工业行业中不可或缺的基础材料之一。固化后的纯环氧树脂具有三维交联分子结构，存在脆性大、耐疲劳性差、抗冲击能力不佳等缺点，在外界冲击载荷作用下容易发生应力开裂，难以满足日益发展的工程技术要求，因此对环氧树脂的增韧工作显得尤为迫切。此外，如采用适当材料赋予环氧树脂显著的导电能力，则有望将环氧树脂的应用领域扩展至电子、电工、传感等更广泛领域中。

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成的六角型蜂巢状晶格的平面薄膜，只有一个或数个碳原子厚度，具有较高的导热系数、电子迁移率与较低的电阻率，有望在能源、材料、电子与生物医药等行业获得极大地发展，也可以作为增强增韧组分或者功能填料应用于复合材料生产领域中。但是，石墨烯的尺寸细小、径厚比大、比表面积高，在高分子基体中易于蜷曲成团或聚集成更大尺寸的二次粒子，严重削弱石墨烯的使用效果。另一方面，石墨烯的市场价格目前仍居高不下，如只能在较大掺量条件下才能发挥出明显的增强增韧和导电网络作用，会导致复合材料的生产成本大幅上升，使得石墨烯改性复合材料的商业化推广收到很大限制。

发明内容

为了解决石墨烯粒子在高分子基体中的分散问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，同时争取在更小石墨烯用量情况下实现可观的力学强度和导电能力。

为了实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取石墨烯后将其混入至蒸馏水中，石墨烯与蒸馏水的质量比为1:20～1:100，加入分散剂和增韧剂，超声2～8h至充分分散，再经真空抽滤、压制密实后形成石墨烯纸薄膜；

(2)采用石墨烯纸薄膜，在表面加工出平行切口，并于两端施加拉伸应力以构建三维立体的石墨烯拉花，将其固定于浇铸模具中；

(3)称取环氧树脂和固化剂，完全混合后缓慢升温，使混合物具有较好流动性，再将其注入浇铸模具内并充分密实形成石墨烯拉花/环氧树脂复合体系；

(4)将石墨烯拉花/环氧树脂复合体系置于恒温烘箱中固化成型，得到石墨烯拉花/环氧树脂复合材料。

所述的石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，步骤(1)中，采用的石墨烯片层数目1～10层，厚度0.3～3nm，片层尺寸1～100μm。

所述的石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，步骤(1)中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，其用量为石墨烯质量的10％～30％。

所述的石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，步骤(1)中，增韧剂为羧甲基纤维素钠(CMC)，增韧剂与石墨烯的质量比在50％～200％之间。

所述的石墨烯拉花/环氧树脂复合材料的制备方法，步骤(1)中，压制密实的成型压力为5～25MPa。