[发明专利]纳米氮化硅及其制备方法

说明书

本发明属于无机化合物纳米材料领域，具体涉及一种纳米氮化硅及其制备方法，该纳米氮化硅及其制备方法为将硅酸盐进行球磨处理，得到粉末状的硅酸盐；将得到的粉末状的硅酸盐与镁粉、氯化镁、氯化铵按照质量比为1：(0.6‑1)：(3‑5)：(0.6‑1.8)混合均匀得到混合物，然后再将得到的混合物以8‑20℃/min的升温速度加热到800‑1000℃保温6‑18h，冷却后得到反应后的混合物，得到的反应后的混合物进行酸洗，酸洗后得到纳米氮化硅。

技术领域

本发明属于无机化合物纳米材料领域，具体地涉及一种纳米氮化硅及其制备方法。

技术背景

氮化硅是一种先进的工程陶瓷和半导体材料，该材料具有高的室温和高温强度、高硬度、耐磨蚀性、抗氧化性和良好的抗热冲击及机械冲击性能，被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新材料。例如，Si3N4晶须由于其优良的耐高温、高模量、高强度、低膨胀系数以及良好的热稳定性和化学稳定性，可以作为组元加入塑料基体、金属基体和陶瓷基体中，起增强、增韧作用，被认为是增强轻金属和陶瓷材料的理想组元，受到日益重视；Si3N4纳米线是优良的半导体材料，是制备高温纳米装置的理想材料，具有非常好的应用前景。

众所周知，Si3N4有两种晶型，即α-Si3N4和β-Si3N4。氮化硅纳米结构材料的制备方法有很多，常见的有溶胶-凝胶法、硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、有机硅化合物氨解法、燃烧合成法、化学气相沉积法等。如中国专利(公告号：1134404)公开了一种制备α-Si3N4晶须的方法。该方法采用适当粒度的二氧化硅粉末为原材料，在一定压力的氮气气氛下，在石墨容器内经1200℃-1600℃之间直接反应生成晶体结构完整的、表面质量优良的单晶α-Si3N4晶须；中国专利(公告号：CN1092825A)还公开了一种制备无缺陷Si3N4晶须的方法。该方法是用四氯化硅为硅源，氨气作氮源，二者在室温下，在氧化铝反应管中进行反应。然后把反应物在高温炉中加热，并逐渐升温至1100℃以上，产物氨基化物脱氨后生成氮化硅超细粉，最后升温到 1400℃-1480℃，恒温1-3小时，得到Si3N4晶须。由于特殊形貌的氮化硅纳米结构材料具有极大的科学价值和潜在的应用前景，因此对于特殊形貌氮化硅纳米结构材料地合成，已经引起了人们极大的兴趣。由于在上述制备氮化硅纳米材料的方法中，有的所使用的原料有毒性、有的价格比较昂贵、有的反应条件比较苛刻，并且所制的Si3N4的纯度不高，影响了它的性能，具有一定的局限性。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种以硅酸盐为原料制备纳米氮化硅的方法以及通过该方法得到的纳米氮化硅，其目的在于通过以硅酸盐粉末原料，以氯化铵为氮源，采用氯化镁作为熔盐，在玻璃熔融状态下反应，最后经酸洗制备得到纳米氮化硅，由此解决现有技术纳米、氮化硅制备方法反应条件苛刻、成本高、多孔结构不易获得或结构不稳定等技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种纳米氮化硅的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)将硅酸盐进行球磨处理，得到粉末状的硅酸盐；