[发明专利]一种多孔氮掺杂碳/Fe2 有效
申请号: | 201711312326.8 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108199014B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 朱守超;詹世英;马美品 | 申请(专利权)人: | 银隆新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 苏庆 |
地址: | 519000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 掺杂 fe base sub | ||
1.一种多孔氮掺杂碳/Fe2O3/石墨烯柔性复合材料的制备方法,其特征在于:所述多孔氮掺杂碳/Fe2O3/石墨烯柔性复合材料包括:石墨烯包覆Fe2O3纳米颗粒,氮掺杂碳为三维多孔的泡沫结构;
所述制备方法,包括以下步骤:
(1)制备纯净的三聚氰胺泡沫;
(2)将步骤(1)制得的三聚氰胺泡沫转移至管式炉中,氮气气氛中煅烧,煅烧温度为300-1200℃,煅烧时间为1-10小时,得到氮掺杂碳泡沫基体;
(3)将纳米Fe2O3、氧化石墨烯溶液按照一定比例混合,搅拌至均匀,加入质量为混合溶液5-10%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP),持续搅拌,静置后得到纺丝原液;
(4)以步骤(2)制备的氮掺杂碳泡沫基体为接收装置,采用高压静电纺丝技术将步骤(3)中的纺丝原液直接纺制在碳泡沫基体上,得到多孔氮掺杂碳/Fe2O3/氧化石墨烯/PVP复合材料;
(5)将步骤(4)中得到的多孔氮掺杂碳/Fe2O3/氧化石墨烯/PVP复合材料转移到高温管式电阻炉中进行高温碳化,冷却后得到多孔氮掺杂碳/Fe2O3/石墨烯柔性复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)制备纯净的三聚氰胺泡沫的具体为:取三聚氰胺泡沫放入1mol/L的稀盐酸中浸泡6小时,然后将三聚氰胺泡沫转移到无水乙醇/丙酮的混合溶液中浸泡3小时,随后将得到的三聚氰胺泡沫用无水乙醇、去离子水清洗,然后放入干燥箱中干燥,得到纯净的三聚氰胺泡沫。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:放入60℃干燥箱中干燥12小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,三聚氰胺泡沫的煅烧温度为800-1200℃,煅烧时间为3-10小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述纳米Fe2O3与氧化石墨烯的质量比为1:(1-5)。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述纳米Fe2O3与氧化石墨烯的质量比为1:(3-5)。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为混合溶液质量的8-10%。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,高压静电纺丝技术的纺丝电压为10000-40000V,喷丝速度为1-5mL/h,喷丝头与泡沫镍的距离为5-20cm。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,喷丝头与泡沫镍的距离为10-20cm。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,在氩气和氢气混合气氛的保护下,以3℃/min~7℃/min的升温速率升温至400~900℃碳化1~5h,然后自然冷却到室温。
11.根据权利要求10所述的方法,碳化温度为550~900℃,时间为1~3h。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述纳米Fe2O3是纳米级别,颗粒尺寸在300-500纳米;以浓硫酸、高锰酸钾为氧化剂,将石墨粉氧化成氧化石墨,再采用超声剥离将氧化石墨剥离成氧化石墨烯。
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