[发明专利]一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法在审
申请号: | 201711312699.5 | 申请日: | 2017-12-09 |
公开(公告)号: | CN107903362A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 王笑平;邓运辉;赵光赫;周大鹏;董海波;周雪平 | 申请(专利权)人: | 江苏斯尔邦石化有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/14;C08F220/20;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所32255 | 代理人: | 朱小燕 |
地址: | 222000 江苏省连云港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 早强型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
配制1#滴加液:将小单体丙烯酸、小单体不饱和酰胺类单体、小单体丙烯酸酯和去离子水混合制得质量百分比为75%-90%的水溶液,
配制2#滴加液:将还原剂、巯基类链转移剂、30%液碱和去离子水混合制得质量百分比为5%-10%的水溶液;
向反应釜中加入去离子水,开机搅拌,投入大单体,并加入浓硫酸或浓盐酸加速大单体溶解,制得质量百分比为50%-65%的溶液,其中浓硫酸或浓盐酸占单体的质量百分比为0.2%-1%;待溶解后加入氧化剂,搅拌3 min -6min后,先匀速滴加2#滴加液,间隔5min-15min再匀速滴加1#滴加液,2#滴加液和1#滴加液在60min -320min内滴完,滴完后保温老化30min-180min,后加入30%液碱使其pH值达到5-7,再补充去离子水即得到40%-45%固含量的早强型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中大单体由质量百分比10%-60%:10%-60%:10%-60%的HPEG-2400、HPEG-3000和HPEG-4000组成。
3.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂占总单体质量百分比为0.5%-1.0%,还原剂占总单体质量百分比为0.2%-0.5%,巯基类链转移剂占总单体质量百分比为0.3%-0.9%;其中总单体为大单体和小单体的总量。
4.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中小单体不饱和酰胺类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中小单体丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中还原剂为L-抗坏血酸、L-抗坏血酸盐、甲醛次硫酸钠、硫酸亚铁中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇、正十二烷基硫醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中在滴加1#滴加液和2#滴加液时,保持反应釜的温度在20℃-60℃。
10.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述反应釜为装有温度计、搅拌器、双滴加管道和回流冷凝器的反应釜。
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