[发明专利]一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法

说明书

本发明提供一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其包括以下步骤：取待测电解液于容器中，加入酸性试剂后，加热消解至黄豆大小的液滴；继续加入酸性试剂和双氧水，然后加热消解至黄豆大小的液滴；转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3‑4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释至10倍，定容得样品液；取与待测电解液等质量的水，同前制得空白液；按标准加入法配制各测试液，然后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；根据稀释倍数计算出电解液中锂盐的质量含量。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法。

背景技术

锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂的浓度对电池的内阻、电化学阻抗、低温性能和倍率性能等有较大的影响。因此测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的准确含量在锂电池领域是十分必要的。

常用的锂离子电池电解液中锂盐含量检测方法主要有沉淀法、离子色谱法和原子吸收分光光度法，其中沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，该试剂毒性较大，且整个操作流程较复杂，最科检测结果准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高过程复杂，较难推广，因此至今少见采用；原子吸收光度法采用的是锂离子测定方法，谱线干扰少，分析速度快、准确度高。

发明内容

为了解决上述存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种快锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。

本发明的技术方案如下：

一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取待测电解液于容器中，加入酸性试剂后，加热消解至黄豆大小的液滴；

(2)向经步骤(1)消解后的液体中继续加入酸性试剂和双氧水，然后加热消解至黄豆大小的液滴；

(3)将经步骤(2)消解后的液体转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3-4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释、定容得样品液；

(4)取与待测电解液等质量的水，然后按步骤(1)-(3)制得空白液；

(5)取等量的经步骤(3)处理后的样品液和经步骤(4)处理后的空白液，按标准加入法配制各测试液，然后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；

(6)根据稀释倍数计算出样品测试液中锂盐含量，也即是待测电解液中锂盐含量：

式中W％表示锂盐的质量百分数；M表示锂盐的相对分子质量；n表示电解液稀释倍数；c表示锂元素质量浓度(mg/L)；V表示溶液体积(L)；表示锂元素的相对分子质量；m表示样品质量(g)。

进一步方案，所述酸性试剂为硝酸，所述硝酸和双氧水均为优级纯。

进一步方案，步骤(1)中加热的温度为120～150℃；步骤(2)中加热的温度为150～180℃。

进一步方案，步骤(5)中测试液的配制方法如下：取等量的四份经步骤(3)处理后的样品液和1份经步骤(4)处理后的空白液，分别置于5个容量瓶中；然后分别加入同重量的消电离剂和稳定剂混合后，再在其中三个样品液中加入不等量的锂标液；最后全部用去离子水定容至同一容量，混均后即得空白测试液、样品测试液和三个含不同含量锂的混合测试液。

更进一步方案，所述锂标液的浓度为10mg/L。

更进一步方案，所述消电离剂为氯化钾溶液，所述稳定剂为质量浓度为50％的硝酸溶液；所述氯化钾溶液和硝酸溶液的加入量是使其在最终各测试液中质量含量为0.2～0.3％和1～2％。