[发明专利]一种利用四齿氮氧配位的铝化合物催化乙交酯聚合的方法有效
申请号: | 201711314933.8 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN107987267B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 姚伟;高爱红;张永芳;王洪宾 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08G63/84 | 分类号: | C08G63/84;C08G63/08;C07F5/06 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 四齿氮氧配位 化合物 催化 乙交酯 聚合 方法 | ||
1.一种利用四齿氮氧配位的铝化合物催化乙交酯聚合的方法,其特征是包括以下步骤:将催化剂、有机溶剂、苄醇助催化剂和乙交酯混合,在无水无氧和惰性气体保护下进行开环聚合反应,反应后将反应物进行处理得聚乙交酯;所述催化剂为四齿氮氧配位的铝化合物,其结构式如下式(Ⅰ)所示,式中,R为甲基、乙基或正己基;
。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:催化剂制备方法为:将化合物A或化合物Ⅱ加入有机溶剂中,在-10~0℃ 下加入三烷基铝,加完后使反应温度自然升至室温,然后将温度升至30~110℃ 进行反应,反应后真空抽干溶剂、洗涤、过滤,得式Ⅰ所述的四齿氮氧配位的铝化合物;化合物A和化合物Ⅱ中,所述R均为甲基、乙基或正己基;
。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:催化剂制备过程中,化合物A或化合物Ⅱ与三烷基铝的摩尔比为1:1~1.3。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:催化剂制备过程中,化合物A或化合物Ⅱ与三烷基铝的摩尔比为1:1~1.05。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征是:催化剂制备过程中,所述有机溶剂为干燥的己烷、甲苯和环己烷中的一种或两种。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征是:催化剂制备过程中,反应在气体保护下进行。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征是:催化剂制备过程中,升到室温以后再将温度升至30~110℃ 反应1~12小时。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:催化剂制备过程中,升到室温以后再将温度升至40~60℃ 反应3~6小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是:乙交酯与催化剂的的摩尔比为50~1500:1;卞醇助催化剂与催化剂的摩尔比为1~3:1。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征是:开环聚合反应时,所述有机溶剂为甲苯或四氢呋喃。
11.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是:开环聚合反应时,反应温度为20~110℃,反应时间为1-1440分钟。
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