[发明专利]一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711315521.6 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN108219085A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 雷春艳;杨立军;陈莉莉 申请(专利权)人: 常州市万昌化工有限公司
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F222/14;C08F212/36;C08F220/44;C08F220/40;C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00;C08L51/10
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 马骁
地址: 213000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 增韧剂 耐水性 制备 耐水型环氧树脂 丙烯酸丁酯 高抗冲击 蒸馏水 甲基丙烯酸烯丙酯 十二烷基苯磺酸钠 甲基丙烯酸甲酯 聚丙烯酸酯乳液 纳米二氧化硅 物理机械性能 油溶性引发剂 制备技术领域 二丙烯酸酯 过硫酸钾 加热反应 壳层乳液 吸水能力 种子乳液 聚合物 成核层 丁二醇 交联剂 接枝剂 乳化剂 乳胶粒 乙稀基 引发剂 树脂 溶胀 乳液 固化 潮湿 溶解 自制
【说明书】:

发明公开了一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法,属于增韧剂制备技术领域。本发明利用丙烯酸丁酯、1,4‑丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、蒸馏水、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾通过加热反应而成自制种子乳液,将其与丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯以及交联剂、乳化剂、引发剂、接枝剂共同制备成核层乳液和壳层乳液,由于二乙稀基苯是油溶性引发剂,主要溶胀在乳胶粒中,只有少量溶解于水相中,从而提高增韧剂的抗冲击强度;继续向具有较好的耐水性和物理机械性能的聚丙烯酸酯乳液中加入纳米二氧化硅,使聚合物具有强的吸水能力,使树脂能在潮湿的环境下甚至水下进行固化,并保持良好的耐水性,从而提高增韧剂的耐水性。

技术领域

本发明公开了一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法,属于增韧剂制备技术领域。

背景技术

增韧剂,是指能增加胶黏剂膜层柔韧性的物质。某些热固性树脂胶黏剂,如环氧树脂、酚醛树脂和不饱和聚酯树脂胶黏剂固化后伸长率低,脆性较大,当粘接部位承受外力时很容易产生裂纹,并迅速扩展,导致胶层开裂,不耐疲劳,不能作为结构粘接之用。因此,必须设法降低脆性,增大韧性,提高承载强度。凡能减低脆性,增加韧性,而又不影响胶黏剂其他主要性能的物质即为增韧剂。增韧剂一般都含有活性基团,能与树脂发生化学反应,固化后不完全相容,有时还要分相,会获得较理想的增韧效果,使热变形温度不变或下降甚微,而抗冲击性能又明显改善。

增韧剂是具有降低复合材料脆性和提高复合材料抗冲击性能的一类助剂。可分为活性增韧剂与非活性增韧剂两类,活性增韧剂是指其分子链上含有能与基体树脂反应的活性基团,它能形成网络结构,增加一部分柔性链,从而提高复合材料的抗冲击性能。非活性增韧剂则是一类与基体树脂很好相溶、但不参与化学反应的增韧剂。

环氧树脂是一种重要的工程材料,此类聚合物大多以脂肪族、脂肪环以及芳香族化合物为基本骨架,在环氧基团与固化剂的作用下形成三维交联网状结构。环氧树脂因其分子链段中特有的环氧基团以及羟基、醚键等活性基团的存在,拥有诸多优异的特性,且环氧树脂品种众多,相对于其它热固性树脂,其应用领域更加广阔;另外,现如今固化剂种类的增多使得环氧树脂体系可随意搭配,这很大程度上扩展了环氧树脂固化物的性能。然而,因为自身交联密度过高,环氧树脂的耐水性与耐冲击性较差,这在很大程度上限制了环氧树脂的使用,正因如此人们对于环氧树脂的增韧改性也愈发重视。因此,发明一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂对增韧剂制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对目前常见的增韧剂的内部结构不够牢固,导致增韧后的环氧树脂抗冲击强度和耐水性能差的缺陷,提供了一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:

一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)称取20~30g纳米二氧化硅和5~7g硅烷偶联剂KH-560混合搅拌,搅拌后加入24~30mL去离子水和10~12mL无水乙醇混合置于超声波搅拌器中,继续搅拌后,用盐酸调节pH至3~4,调节后倒入装有搅拌器、加料漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,并置于水浴锅中,在氮气保护下搅拌后,过滤,得到滤渣,用无水乙醇清洗滤渣后,放入烘箱中烘干,得到改性纳米二氧化硅,备用;

(2)将丙烯酸丁酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸烯丙酯混合搅拌,得到混合溶液,取出20~40mL上述混合溶液加入到带有120~180mL蒸馏水、0.5~0.7g十二烷基苯磺酸钠和0.3~0.5g过硫酸钾的反应器中反应后,再加入10~20mL上述混合溶液,继续保温反应,自然冷却,出料,得到自制种子乳液;

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