[发明专利]催化剂MnFe2 有效
| 申请号： | 201711315939.7 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN108176414B | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 胡龙兴;张雨瑶;陆文聪;胡海明 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | B01J31/32 | 分类号： | B01J31/32;C02F1/72 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 mnfe base sub | ||
1.一种MnFe2O4-MIL-53(Al)磁性复合材料催化剂，其特征在于：锰铁氧体MnFe2O4纳米材料颗粒均匀分布于金属有机骨架材料MIL-53(Al)上，形成负载型催化剂MnFe2O4-MIL-53(Al)磁性复合材料，用作活化PMS的催化剂，其中MnFe2O4和MIL-53(Al)的摩尔比为2:（1～4），所述锰铁氧体MnFe2O4纳米材料的颗粒平均粒径为100 nm；
采用如下方法制备所述MnFe2O4-MIL-53(Al)磁性复合材料催化剂：
a. 按照硝酸铝：对苯二甲酸的摩尔比为2:1的比例，将硝酸铝、对苯二甲酸和一定量的蒸馏水进行均匀混合，采用超声分散处理至少30 min，得到前驱体混合液，然后采用溶剂热法，将前驱体混合液转移到高压釜中，再将高压釜放入温度不低于220℃的烘箱中，进行反应至少72小时，待反应产物冷却至室温后，再用二次蒸馏水离心洗涤反应产物，然后于温度不低于80℃的烘箱中，对反应产物进行真空干燥至少10小时，即得到产物MIL-53(Al)，作为载体材料备用；
b. 按照硝酸锰、硝酸铁、柠檬酸和MIL-53(Al) 的摩尔比为2:4:6:（1~4）的比例称量硝酸锰原料、硝酸铁原料和柠檬酸，并作为反应物原料备用；
c. 将在所述步骤b中称取的柠檬酸溶于一定量的蒸馏水中，配制柠檬酸溶液；
d. 将在所述步骤b中称取的硝酸锰原料和硝酸铁原料加入到一定量的蒸馏水中，在室温下充分搅拌，使硝酸锰原料和硝酸铁原料充分溶解混匀，得到硝酸锰和硝酸铁的混合溶液；
e. 将在所述步骤c中配制的柠檬酸溶液缓慢滴加到在所述步骤d中配制的硝酸锰和硝酸铁的混合溶液中，在室温下进行磁力搅拌，得到Mn-Fe-柠檬酸混合溶液；
f. 将在所述步骤e中得到的Mn-Fe-柠檬酸混合溶液转移到不低于40℃的水浴锅中，进行磁力搅拌，用氨水调节Mn-Fe-柠檬酸混合溶液的pH至5，得到具有弱酸性的MnFe2O4前驱液；
g. 采用溶胶凝胶法，按照MnFe2O4和MIL-53(Al) 的摩尔比为2:（1~4）的比例，将在所述步骤a中制备的MIL-53(Al) 加入到在所述步骤f中制备得到的具有弱酸性的MnFe2O4前驱液中，继续在不低于90℃的水浴锅中进行搅拌，直至在至少4小时后得到凝胶，然后将凝胶转移到温度不低于120℃的烘箱中，进行干燥至少10小时，得到干凝胶；
h. 将在所述步骤g中所得干凝胶研磨成粉末，作为磁性复合材料焙烧前驱体，将干凝胶粉末转移到坩埚中，并置于马弗炉中，控制温度不低于400℃，对干凝胶粉末焙烧至少2小时，然后将焙烧产物冷却至室温，最终得到产物MnFe2O4-MIL-53(Al)，即为磁性复合材料催化剂。
2.根据权利要求1所述MnFe2O4-MIL-53(Al)磁性复合材料催化剂，其特征在于：MnFe2O4和MIL-53(Al)的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述MnFe2O4-MIL-53(Al)磁性复合材料催化剂，其特征在于：制得的催化剂MnFe2O4-MIL-53(Al)磁性复合材料的形状为块状颗粒，块状颗粒的形貌为边长不大于1.5 µm的块状。
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