[发明专利]“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201711319531.7 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108270001B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 袁颂东;艾青;江国栋;熊剑;朱星 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M4/62 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 涂洁 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 合成 氧化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,在惰性气体保护下进行以下步骤:
(1)将铁源与氨水在超声辅助搅拌下进行初反应得到含有不完全反应的四氧化三铁溶液,控制pH为8-12,初反应温度在40-80℃,初反应时间为0.5-2h,所述铁源包括二价铁源和三价铁源;
(2)向所述四氧化三铁溶液中加入酚醛混合液进行完全反应得到四氧化三铁@酚醛树脂溶液,控制完全反应时间为5-9h,完全反应温度为70-90℃,且完全反应温度≥初反应温度;
(3)对步骤(2)得到的四氧化三铁@酚醛树脂溶液进行洗涤、干燥得到四氧化三铁@酚醛树脂,然后对四氧化三铁@酚醛树脂进行热处理,冷却后得到最终产物四氧化三铁@碳。
2.如权利要求1所述的“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,若初反应温度在40-60℃,初反应时间在0.5-1h时,则反应得到的四氧化三铁溶液还需在70-90℃陈化1-2h。
3.如权利要求1所述的“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2 )中,所述酚醛混合液由酚类和醛类组成,所述酚类为苯酚,甲酚,壬基酚或双酚A的至少一种,所述醛类为甲醛,糠醛或乙醛的至少一种。
4.如权利要求1所述的“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,原料中:二价铁、三价铁、酚和醛的摩尔比为1:(1.5-2):(1-2):(3-6)。
5.如权利要求1所述的“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声功率为80-120W,机械搅拌速率为100-350r/min。
6.如权利要求1-5任一项所述的“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述热处理温度为450-600℃,所述热处理时间为2-6h。
7.如权利要求6所述的“一锅法”合成四氧化三铁@碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述干燥方法为真空干燥或冷冻干燥。
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