[发明专利]测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法及其定量方法和试剂盒

权利要求书

1.一种测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

原料获取步骤：获取可食用花卉样品；

提取步骤：向所述可食用花卉样品中加入乙腈，并加入柠檬酸钠、柠檬酸二钠、氯化钠以及无水硫酸镁，使提取液的pH维持在4.5-5.5的范围内进行盐析，然后分离，得到清液；

净化步骤：向所述清液中加入分散萃取填料，涡旋净化，并离心，得到净化液，所述分散萃取填料包括：碳-18、乙二胺-N-丙基硅烷以及石墨炭黑；

后续步骤：将所述净化液浓缩，再用规定溶剂定容到所需体积，过滤，得前处理样品，即完成所述可食用花卉样品的前处理。

2.根据权利要求1所述的测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法，其特征在于，所述可食用花卉样品和乙腈的质量比为1：1～1：3；

所述可食用花卉样品与所述柠檬酸钠的质量比为10：0.8～10：1.2。

3.根据权利要求1所述的测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法，其特征在于，所述碳-18、乙二胺-N-丙基硅烷以及石墨炭黑的质量比为8：1：1～12：1：1。

4.根据权利要求3所述的测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法，其特征在于，所述碳-18、乙二胺-N-丙基硅烷以及石墨炭黑的质量比为10：1：1。

5.根据权利要求1所述的测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法，其特征在于，所述后续步骤中，将所述净化液浓缩的具体操作为：将所述净化液置于35℃-45℃的水浴锅中，用氮气吹，直至达到所需干燥程度。

6.一种测定可食用花卉中农药残留量的定量方法，其特征在于，包括以下步骤：

原料获取步骤：获取第一可食用花卉样品和第二可食用花卉样品，所述第一可食用花卉样品为含有待测农药的可食用花卉样品，所述第二可食用花卉样品是不含待测农药的可食用花卉样品；

提取步骤：向所述第一可食用花卉样品中加入乙腈，并加入柠檬酸钠、柠檬酸二钠、氯化钠以及无水硫酸镁，使提取液的pH维持在4.5-5.5的范围内进行盐析，然后离心分离，得到清液；

净化步骤：向所述清液中加入由碳-18、乙二胺-N-丙基硅烷以及石墨炭黑组成的分散萃取填料，涡旋净化，并离心，得到净化液；

后续步骤：将所述净化液浓缩，再用规定溶剂定容到所需体积，过滤，得前处理样品，即完成所述可食用花卉样品的前处理；

获取空白基质：将所述第二可食用花卉样品按与所述第一可食用花卉样品相同的方法进行前处理，得到所述空白基质；

建立工作曲线步骤：向所述空白基质中加入待测农药的标准品溶液，并混合，建立工作曲线；

样品测定步骤：将所述前处理样品用气相色谱-串联质谱进行分析，根据出峰时间、定性离子对以及定量离子对确定各待测农药种类，并将可食用花卉样品的峰面积代入所述工作曲线中，即得到可食用花卉样品中各农药的含量。

7.根据权利要求6所述的测定可食用花卉中农药残留量的定量方法，其特征在于，所述气相色谱-串联质谱的条件为：

色谱柱为：30m*0.25um*0.25mm；

升温程序为：在100℃保持2min，以20℃/min升温到180℃，再以8℃/min升温到300℃，保持10min，总共31min；

载气流速：1.0mL/min；进样口温度：230℃；传输线温度：280℃；电子轰击离子源；电子能量：70eV；进样量：1.0μL。

8.根据权利要求6所述的测定可食用花卉中农药残留量的定量方法，其特征在于，所述农药包括：有机磷农药、有机氯农药、有机氮农药、菊酯类农药以及苯基吡唑类农药。

9.一种用于权利要求1-5任一项所述的测定可食用花卉中农药残留量的前处理方法或权利要求6-8任一项所述的测定可食用花卉中农药残留量的定量方法的试剂盒，其特征在于，包括：柠檬酸钠、柠檬酸二钠、氯化钠、无水硫酸镁以及分散萃取填料。

10.根据权利要求9所述的试剂盒，其特征在于，所述分散萃取填料由质量比为10：1：1的碳-18、乙二胺-N-丙基硅烷以及石墨炭黑混合而成。