[发明专利]一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法有效

专利信息
申请号: 201711319924.8 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN108002411B 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 旷戈;陈玉红;汤军军;李付杰;刘瑜;邢盛洲 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08;C01D5/00;C01D5/10
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊;林文弘
地址: 350116 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱氟锂 云母 多级 压力 罐溶出提锂 方法
【说明书】:

发明公开了一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法,将脱氟锂云母矿粉、碱金属或者碱土金属的硫酸盐及添加剂与水按比例调浆,浆料经过预热器预热后用泵输送到多级升温压力罐中进行逐级升温至反应温度及压力,转入保温溶出罐中进行溶出反应,反应完成后经过多级减压自蒸发降温罐逐级减压降温并回收热量,并对浆料进行固液分离并洗涤,滤液通过浓缩、除杂,加入碳酸钠沉锂结晶过滤得到锂盐产品,沉锂母液循环至配料调浆或者经过析钠后回收硫酸钾、硫酸铷与硫酸铯。本发明方法与其他锂云母溶出提锂技术相比,多级压力罐反应器可实现过程能量的循环利用,成本低、能耗小,具有工业化应用前景。

技术领域

本发明属于矿石提锂技术领域,具体涉及一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法。

背景技术

锂具有各种优异性能,锂及锂盐现已被广泛应用于铝锂合金、锂电池、核聚变等高新技术领域。我国锂云母资源丰富,主要分布于江西等地,目前锂云母提锂工艺主要包括硫酸盐法、石灰石法、氯化焙烧法、硫酸法和氟化学法,这些方法都是利用锂云母精矿进行提锂反应,存在着生产成本高、能耗大、渣量大等一些问题,所以研究脱氟锂云母提锂技术对世界新能源的发展具有十分重要的意义。

锂云母是一种含氟的层状硅酸盐含锂矿物,结构致密,矿物中的氟会对锂的提取增加难度。本发明提出的脱氟锂云母与碱金属或者碱土金属的硫酸盐溶液高温高压多级压力罐中溶出的方法,生产成低、投资少;矿浆在多级压力罐中及多级减压自蒸发降温罐中高效利用二次能源,能耗小,具有工业化应用前景。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术不能高效的提取锂云母中锂元素的技术问题,提出了一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法。本发明设备流程简单,比传统压煮器溶出装置所需投资少,生产成本低;反应过程中二次蒸汽高效利用、能耗小。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法包括以下步骤:

(1)将天然锂云母经高温焙烧脱氟后转为脱氟锂云母,再破碎得到脱氟锂云母矿粉,将脱氟锂云母矿粉、碱金属或碱土金属的硫酸盐、添加剂与水在混料罐内搅拌调浆;

(2)将步骤(1)配好的浆料输送至预热器中预热后用泵输送至多级串联的升温压力罐中逐级升温,采用一次蒸汽、减压自蒸发降温罐引出的二次蒸汽或者两者的结合来加热,最后一级升温压力罐采用一次高压蒸汽达到反应的温度,进入保温溶出罐中并反应完全;反应完的浆料再逐级进入减压自蒸发降温罐中降温蒸发;浆料降温到50-70℃后,进行液固分离,获得含硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷和硫酸铯的浸出液以及浸取渣;

(3)浆料在多级串联升温压力罐升温过程中的蒸汽冷凝水按温度从高到低分别逐级流入对应的一次蒸汽冷凝水罐与二次蒸汽冷凝水罐中,最后一级的一次蒸汽冷凝水罐的冷凝水返回锅炉继续生成一次蒸汽,最后一级的二次蒸汽冷凝水罐的冷凝水作为反应后浆料液固分离的洗涤水以及配置浆料的用水;

(4)步骤(2)得到的浸出液经除杂浓缩后,加入沉淀剂碳酸钠反应,过滤获得碳酸锂沉淀以及主要成分为硫酸钠及其他碱金属硫酸盐的沉锂循环母液,该沉锂循环母液返回到步骤(1)中配料,或经过冷冻或者浓缩析出硫酸钠,析钠后的溶液继续回收硫酸钾、硫酸铷与硫酸铯;析出获得的硫酸钠返回到步骤(1)中进行配料。

步骤(1)中所述天然锂云母矿中的氧化锂含量≥0.5wt%,破碎所得脱氟锂云母矿粉粒径D90≤180μm。

步骤(1)中脱氟锂云母矿粉、碱金属或者碱土金属的硫酸盐和添加剂的重量比为1:0.1~1.5:0.01~1,浆料的固液重量比为1:4~25;其中所述碱金属或者碱土金属的硫酸盐的来源包括步骤(4)中沉锂循环母液所含的碱金属与碱土金属硫酸盐。

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