[发明专利]一种草铵膦中间体的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711320109.3 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN108047270A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 刘善和;黄永升;杨继华;胡其钊;黄会真 申请(专利权)人: 安徽国星生物化学有限公司
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 黄晶晶
地址: 243100 安徽省马鞍*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 种草 中间体 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种如式(I)所示的草铵膦中间体的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)在有机溶剂的存在下,式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰基卤化物发生取代反应得到式(IV)所示的化合物,其中,X为Cl、Br或I中的一种;M为卤素、C1~C6的烷氧基或苯氧基及其同系物;

(2)使式(IV)所示的化合物在水的存在下水解得到式(V)所示的化合物;

(3)式(V)所示的化合物直接在副产氢卤酸存在下加热脱羧得到式(I)所示的化合物;

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂为二氯甲烷,二氯乙烷,甲苯,四氢呋喃中的一种或几种的组合。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰基卤化物的投料摩尔比为1:1.0~1.2,有机溶剂的投料质量为式(II)所示的化合物质量的0.5~10倍。

4.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取代反应温度为-30~30℃,反应时间为1~20。

5.权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取代反应温度为-30~-20℃。

6.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水解反应中水的投料摩尔量为式(IV)所示的化合物摩尔量的2~50倍,反应温度为-30~30℃,反应时间为1~20h。

7.权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应温度为-30~-20℃。

8.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,脱羧反应温度为60~100℃,反应时间为1~10h。

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