[发明专利]一种草铵膦中间体的合成方法在审
申请号: | 201711320109.3 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108047270A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 刘善和;黄永升;杨继华;胡其钊;黄会真 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种草 中间体 合成 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的草铵膦中间体的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在有机溶剂的存在下,式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰基卤化物发生取代反应得到式(IV)所示的化合物,其中,X为Cl、Br或I中的一种;M为卤素、C
(2)使式(IV)所示的化合物在水的存在下水解得到式(V)所示的化合物;
(3)式(V)所示的化合物直接在副产氢卤酸存在下加热脱羧得到式(I)所示的化合物;
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂为二氯甲烷,二氯乙烷,甲苯,四氢呋喃中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,式(II)所示的化合物与式(III)所示的酰基卤化物的投料摩尔比为1:1.0~1.2,有机溶剂的投料质量为式(II)所示的化合物质量的0.5~10倍。
4.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取代反应温度为-30~30℃,反应时间为1~20。
5.权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取代反应温度为-30~-20℃。
6.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水解反应中水的投料摩尔量为式(IV)所示的化合物摩尔量的2~50倍,反应温度为-30~30℃,反应时间为1~20h。
7.权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应温度为-30~-20℃。
8.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,脱羧反应温度为60~100℃,反应时间为1~10h。
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