[发明专利]用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711320469.3 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN108554418B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 李信宝;薛莲金;朱颖颖;陈耿;杨国华 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: B01J23/888 分类号: B01J23/888;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;C01B3/32
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 周珏
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 用于 生物 催化重整 ni la 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂,包括催化剂活性组分、催化剂助剂和催化剂载体,其特征在于:所述的催化剂活性组分为Ni,其重量为Ni-B-La催化剂的总重量的5~20%;所述的催化剂助剂为La2O3、WO3、SnO2、K2O和B2O3,La2O3的重量为Ni-B-La催化剂的总重量的5~15%,WO3的重量为Ni-B-La催化剂的总重量的1~5%,SnO2的重量为Ni-B-La催化剂的总重量的0.5~2%,K2O的重量为Ni-B-La催化剂的总重量的0.1~0.5%,B2O3的重量为Ni-B-La催化剂的总重量的0.5~3%;所述的催化剂载体为Al2O3,其重量为余量。

2.一种权利要求1所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

①将镍的可溶性盐、钨的可溶性盐、镧的可溶性盐及氯化亚锡溶解于醇类溶剂中,搅拌后得到浓度为0.05~1mol/L的镍-钨-锡-镧混合溶液,记为溶液A;

②向溶液A中加入醋酸和硝酸,封口搅拌后得到的溶液记为溶液B;其中,醋酸的碳原子数、硝酸的氮原子数、溶液A中的金属原子数之和的比为12:4:1;

③向溶液B中加入醇铝盐,搅拌后得到的溶液记为溶液C;其中,醇铝盐的铝原子数、溶液A中的金属原子数之和的比为4~8:1;

④对溶液C进行两次烘干,得到凝胶,记为凝胶D;

⑤对凝胶D进行两次焙烧,自然冷却至室温后得到粉末,记为粉末E;

⑥向粉末E中加入浓度为1mol/L的硝酸钾溶液,搅拌,随后烘干处理,之后焙烧处理,再自然冷却,得到粉末,记为粉末F;其中,硝酸钾溶液的钾原子数、粉末E中的金属原子数之和的比为0.003:1;

⑦向粉末F中加入浓度为1mol/L的硼酸溶液,搅拌,随后烘干处理,之后焙烧处理,再自然冷却,得到Ni-B-La催化剂;其中,硼酸溶液的硼原子数、粉末F中的金属原子数之和的比为0.03:1。

3.根据权利要求2所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤①中,镍的可溶性盐为卤化镍、硝酸镍或醋酸镍。

4.根据权利要求2所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤①中,钨的可溶性盐为偏钨酸铵或钨酸铵。

5.根据权利要求2所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤①中,镧的可溶性盐为硝酸镧或氯化镧。

6.根据权利要求2所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤①中,醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

7.根据权利要求2至6中任一项所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤③中,醇铝盐为异丙醇铝或仲丁醇铝。

8.根据权利要求7所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤④的具体过程为:在40~60℃温度下对溶液C进行烘干24小时;然后升温至80~100℃继续进行烘干48小时,得到凝胶,记为凝胶D。

9.根据权利要求8所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤⑤的具体过程为:对凝胶D以2~5℃/min的升温速率升到300℃进行焙烧,保持3小时;然后以3~10℃/min的升温速率升至600℃进行焙烧,保持5小时;再自然冷却至室温,得到粉末,记为粉末E。

10.根据权利要求9所述的用于生物油催化重整制氢的Ni-B-La催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤⑥中,烘干温度为120℃,烘干时间为12小时,焙烧温度为600℃,焙烧时间为3小时;所述的步骤⑦中,烘干温度为120℃,烘干时间为12小时,焙烧温度为600℃,焙烧时间为5小时。

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