[发明专利]一种不易水解的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种不易水解的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。反应体系在液氨环境中进行熔融聚合，同时引入了树脂催化剂，使得生产出的聚磷酸铵产品具有较高的聚合度，从而提高其在阻燃材料中的稳定性和使用寿命。

技术领域

本发明涉及一种聚磷酸铵的制备方法，尤其是一种不易水解的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。

背景技术

为能够增加高分子材料耐燃性的物质，主要用于高分子材料如塑料，橡胶、纤维等，而这些材料大多数是可以燃烧的。特别是塑料，要将其应用在交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等方面，就迫切需要解决其耐燃烧问题。 阻燃剂的使用一般应具备以下几个条件：不降低高分子材料的物性，如耐热性、机械强度、电气性能; 分解温度不应太高，但在加工温度下又不能分解; 耐久性好; 耐候性好; 价廉。聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP)。聚磷酸铵无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂。

CN106832416A 公开了一种含硅聚磷酸铵的制备方法：通过在聚磷酸铵骨架引入有机硅和含铁络合物离子液，生成的含硅聚磷酸铵阻燃剂的阻燃性得到提高。

CN101570325B 公开了一种改性方法。本发明解决了现有的聚磷酸铵作为阻燃剂易水解，导致阻燃性能降低和阻燃剂在材料中易析出的问题。本发明方法如下：将改性剂与分散剂的混合溶液倒入聚磷酸铵中，搅拌、静止、再继续搅拌，得到混合物，再将混合物在温度为100℃～250℃的条件下烘干1～3小时，即得改性的聚磷酸铵。采用本发明得到改性的聚磷酸铵在水中的溶解度为0.19g/100mL，包覆活化度为98.1％～99.5％，1.6mm样条垂直燃烧可达V0级，氧指数达到36以上，经过168小时的浸泡后，添加了改性聚磷酸铵的聚丙烯材料的失重率小，添加了改性聚磷酸铵的聚丙烯材料的1.6mm样条垂直燃烧仍然可达V0级，氧指数最高可达到33.6。

现有的针对聚磷酸铵易水解缺点的解决方案，大多采用包被或改性的方法，其增加了聚磷酸铵的生产成本和工艺复杂程度。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种不易水解的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种不易水解的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

1.树脂催化剂的制备

按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯100份，乙烯基三甲氧基硅烷3-6份，烯基丁二酸5-12份，4,4'-二羧基二苯基乙烯1-4份，过氧化苯甲酰0.5-2份，聚乙烯醇0.2-0.8份，1-烯丙基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐0.0001-0.001份，水400-700份，纳米碳酸钙30-60份，混匀后升温至80-95℃，反应8-15h，反应结束后用醋酸溶液洗去纳米碳酸钙，即得到树脂催化剂。

2.合成聚磷酸铵

按重量份计，在反应釜中加入磷酸一氢胺100份，五氧化二磷30-50份，三聚氰胺15-25份，树脂催化剂2-5份，液氨20-40份，升温至220-250℃，反应4-8h，反应结束后分离出树脂催化剂，产物经过滤，洗涤，烘干，破碎，得到聚磷酸铵产品。

所述的醋酸乙烯酯，乙烯基三甲氧基硅烷，烯基丁二酸，4,4'-二羧基二苯基乙烯，过氧化苯甲酰，聚乙烯醇，1-烯丙基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，纳米碳酸钙，磷酸一氢胺，五氧化二磷，三聚氰胺，液氨均为市售产品。

本发明具有如下有益效果：

（1）树脂催化剂产品具有良好的热稳定性，不易破碎，可以在反应温度内稳定发挥催化效果，有效催化面积大的优点，同时使用寿命长，可重复多次在催化聚磷酸铵合成反应中应用。