[发明专利]纳米碳化硅及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机化合物纳米材料的制备方法，具体地说涉及了一种纳米碳化硅及其制备方法。

技术背景

纳米碳化硅材料具有高的禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件的理想材料，被普遍认为有望成为第三代宽带隙半导体材料的重要组成单元。

目前制备纳米碳化硅的制备方法有球磨法、等离子法和碳热还原法。上述方法球磨法过程比较复杂、能耗高，等离子体法需要价格昂贵且有毒的含硅前驱体，碳热还原需要纳米级的前驱体作为原料且反应温度在1400℃以上，如专利“一种β-纳米碳化硅的制备方法”(CN102432013B)从而限制了其低成本和大规模应用。

采用廉价的原料低温制备纳米碳化硅成为了其大规模应用的必经之路，近年来，采用含硅的废弃物为原料制备纳米碳化硅引起来广泛的关注。比如采用含硅生物质为原料，以生物质中生物矿化形成的纳米二氧化硅颗粒为前驱物，采用镁热还原方法制备出纳米碳化硅纳米颗粒。

另外，多孔纳米碳化硅由于大的比表面积，从而表现出独特的性能。现有技术一般以多孔的二氧化硅纳米结构为前驱物采用镁热还原反应制备多孔碳化硅(SiO₂+C+2Mg＝SiC+2MgO)，反应产物遗传前驱物二氧化硅的形貌，但是该方法中前驱物二氧化硅成本高，结构容易坍塌。而采用生物质等前驱物为原料所得到产物一般为纳米颗粒，难以获得多孔纳米碳化硅。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种纳米碳化硅及其制备方法，所述纳米碳化硅孔径分布为16-48nm，所述纳米碳化硅粒径为8-16nm，所述纳米碳化硅的比表面积为120-180m²/g，所述纳米碳化硅的颗粒之间具有多维杂化的孔结构。

在一个优选的方案中，具体的所述纳米碳化硅孔径分布可为16nm、20nm、24nm、28nm、32nm、36nm、40nm、44nm、48nm以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意数值。

在一个优选的方案中，具体的所述纳米碳化硅粒径可为8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意数值。

在一个优选的方案中，具体的所述纳米碳化硅的比表面积可为120m²/g、130m²/g、140m²/g、150m²/g、160m²/g、170m²/g、180m²/g以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意数值。

本发明另一方面还提供一种制备上述纳米碳化硅的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)取1重量份的表面活性剂和0.3-0.8重量份的碳酸盐中加入5-8重量份的溶剂，然后在搅拌的条件下，加入3-8重量份的正硅酸乙酯和0.1-0.3重量份的催化剂，室温下正硅酸乙酯水解12-72h，形成SiO₂溶胶；

(2)在SiO₂溶胶加入0.2-0.5重量份的变定剂，形成SiO₂凝胶，然后在80℃-180℃下干燥24-48h形成SiO₂干凝胶，再将SiO₂干凝胶在750℃-1000℃马弗炉中焙烧4-12h，得到多孔SiO₂；

(3)将多孔SiO₂与石墨粉按摩尔比为多孔SiO₂∶石墨粉＝1：1-5混合后，连续通入CO气体，以5-12℃/min的升温速率加热到1350℃-1500℃，恒温8-36h，冷却到室温，得到初始产物，再将初始产物经过氧化、酸液浸泡、洗涤和干燥得到纳米碳化硅。