[发明专利]一种丹参总酚酸的提取方法在审
申请号: | 201711322292.0 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN107802672A | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 韩业详;王洪;侯嘉 | 申请(专利权)人: | 四川金岁方药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/537 | 分类号: | A61K36/537 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229 | 代理人: | 李林合 |
地址: | 643100 四川省自贡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丹参 总酚酸 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及丹参总酚酸提取技术领域,具体为一种丹参总酚酸的提取方法。
背景技术
丹参是临床上常用的治疗心脑血管病的中药,且疗效显著,有悠久的临床应用历史。
近年来,对丹参的水溶性成分进行了系统研究,分离得到丹酚酸A、B、C、D、E、F、G、H、I、J,迷迭香酸、紫草素、异丹酚酸、迷迭香酸的葡萄糖甙等酚酸类化合物。药理实验表明丹参水溶性成分是丹参的重要活性成分,在丹参的作用中占重要地位,其最突出的作用特点是具有很强的清除自由基和抗氧化作用。根据近年研究结果,自由基参与机体多种疾病包括衰老的发生和发展过程,清除自由基、提高机体抗氧化能力,是防治多种疾病的重要途径之一。丹酚酸可以清除自由基、减少自由基对机体的损伤,而产生保护作用,同时通过广泛的药理作用,调节和改善机体的机能状态,促进受损机体组织的修复和复原,达到预防和治疗疾病的目的。
目前,无论市场上销售的丹参注射液、复方丹参注射液还是其它一些有关丹参类中药品种,其提取方法多以水提醇沉法(水煎煮二次;煎煮液浓缩至清膏状,乙醇沉淀,其含醇量达80%,回收乙醇并浓缩至清膏状,再次乙醇沉淀,含醇量达80%,回收乙醇并浓缩至清膏状,加水溶解,过滤,即得)。
申请号为CN200510061128.X,名称为一种丹参总酚酸的制备方法的发明专利,方法步骤如下:丹参饮片或丹参粗粉先用水或稀碱于30~99℃下初提得丹参中的水溶性成分,然后提取液加酸调pH1~6,沉淀去除杂质后,直接干燥或浓缩后干燥,得浸膏粉末;干燥所得浸膏粉末用50~90%乙醇水溶液回流提取1-4次,合并提取液,静置,取上清液,即得高纯度丹参总酚酸溶液;所得溶液直接干燥或浓缩后干燥,即得所述的丹参总酚酸浸膏粉末。利用本发明方法得到的丹参总酚酸不但质量稳定,而且富含中药丹参的活性成分,具有抗脑缺血,抗细胞凋亡等药理作用,因此可以用来制备疗效好,安全可靠的防治心脑血管疾病药物。
但是在提取的时候,遇到了很多的问题,例如:
(1)通过单一的醇提方法来提取丹参总酚酸,导致了很多的原料浪费,无法提取水溶性的酚酸类成分;
(2)酸水提取的过程不容易控制,在提取过程中容易造成丹参总酚酸的热不稳定,产生很多的酚酸损失。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种丹参总酚酸的提取方法,能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种丹参总酚酸的提取方法,包括如下步骤:
(1)丹参材料的处理:取丹参原材料,清洗丹参表面,随后对丹参进行切割,切割成薄片型丹参材料;
(2)丹参的醇提:将薄片型的丹参材料加入蒸馏水,进行初步煎煮,煎煮后取出药渣,之后向药渣内加入甲醇和乙腈,使得醇含量达到40%-80%,随后加入盐酸,加热到180℃,消除内部的醇;
(3)丹参醇提物的水提取:将醇提得到的药渣取出进行煎煮,且水位高与丹参材料1.2cm-2.0cm,进行煎煮,反复进行上述煎煮操作;
(4)丹参水提物的干燥处理:将水提取溶液加入到坩埚内进行加热,温度控制在140℃-160℃,得到丹参提取物的浸膏,取出浸膏进行粉碎研磨处理,得到丹参的水提取物;
(5)丹参的水提取物的纯化:称取丹参水提物40g,加入300mL的水,经过超声振荡处理,配成水溶液,选择大孔吸附树脂材料,置于锥形瓶当中,加入丹参水提取物的水溶液,水浴恒温振摇24H;
(6)丹参总酚酸的干燥:将水浴恒温大孔吸附树脂材料通过40%乙醇进行进行洗脱,减压回收乙醇,干燥后分离树脂材料,得到纯化好的丹参总酚酸类有效提取物。
进一步地,所述步骤(1)中的丹参薄片厚度为1.3mm-2.1mm,在切片之前可将丹参进行水浸泡,方便切割操作。
进一步地,所述步骤(2)中的盐酸加入后,需要将pH值调节至1.5-2.0,方便与内部醇吸收,消除内部的醇。
进一步地,所述步骤(3)中的反复煎煮过程中,每次加水为上一次的4-8倍量,且使用纯水来进行水提取,避免酸水造成降解速率降低,从而提高提取效果。
进一步地,所述步骤(4)中的加热时间控制在30min-45min,避免加热时间过长导致内部酚酸受热过度挥发。
进一步地,所述步骤(5)中的打孔吸附树脂材料选用AB-8,该树脂是一个交联聚合物,它与早期的憎水吸附剂不同,在其骨架结构中附加了亲水基团,又与一般离子交换树脂不同,吸附量较大。
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