[发明专利]一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法。

背景技术

由于各种电子设备和通讯技术的辐射引发的电磁污染已经成为一个不可忽视的环境问题，潜在地危害着生命系统，信息安全和电磁兼容性，因此应用在不同领域的高效的电磁波屏蔽材料日益成为各国研究的重点。理想的电磁屏蔽材料应具有厚度轻、重量轻、带宽宽、宽频范围内吸收能力强的特点。电磁波屏蔽性能主要通过反射系数表征，而电磁屏蔽材料的设计原则通常需要考虑以下三个因素：介电损耗、磁损耗和阻抗匹配。

作为一种传统的电磁波吸收材料，碳材料如碳纤维、碳纳米管、碳粒，碳泡沫和石墨烯，总是理想的候选者。而二维层状结构的石墨烯是非常理想的电磁波吸收体，它具有优良的导热性，高比表面积，高电导损耗和低密度等优点，而且由于表面含有羟基、羰基和羧基的活性基团，石墨烯可以通过其它材料更好地修饰，形成一些复合物。上述特性使石墨烯和石墨烯基复合材料有望在电磁干扰屏蔽中发挥作用。然而，单纯的石墨烯有着很高的电导率和介电常数，难以满足阻抗匹配的要求，导致弱的吸收和对入射波的强烈反射，因此，许多研究者关注于石墨烯基电磁波吸收体的设计制备。Han等人采用水热过程和表面改性制备出的石墨烯包裹ZnO空心球，最大反射损耗达到45.1dB，吸收带宽为3.3GHz。Ding等人报道的宽频带电磁波吸收材料Co₃O₄纳米片/石墨烯复合材料得到了-45.15dB的反射损耗值和5.61GHz的宽禁带。上述研究表明，不同微观结构的半导体金属氧化物与RGO复合已经被广泛的研究设计成为电磁波吸收材料的方法，但性能仍有待提高。多孔材料具有较大的比表面积，大量的内部接触点和晶界数量大，所有这些都将有助于对入射电磁波的吸收，多孔材料的轻量化也是未来优秀吸波材料的先决条件，然而现有研究中对多孔结构材料与RGO复合材料的研究少之又少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，通过一步腐蚀法，制备出具有多孔结构的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料。

为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：

一种石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将铁酸铋粉体和氧化石墨烯按25：(3～6)的质量比混合于腐蚀溶剂中，超声后得到混合液A；

步骤2：在保护气氛下，将混合液A进行加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，滴毕进行腐蚀反应40～50min，冷却得到三维花状的铁酸铋粉体。

本发明进一步的改进在于，步骤1中铁酸铋粉体与腐蚀溶剂的比为10mg：3mL。

本发明进一步的改进在于，步骤1中腐蚀溶剂为N,N二甲基甲酰胺。

本发明进一步的改进在于，步骤1中超声的功率为600W，超声的时间为20～30min。

本发明进一步的改进在于，步骤2中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。

本发明进一步的改进在于，步骤2中腐蚀溶剂和还原剂的体积比为(60～100)：4。

本发明进一步的改进在于，步骤2中还原剂和络合剂的体积比为(4～6)：1。

本发明进一步的改进在于，步骤2中保护气氛为氮气或惰性气体；加热的温度为70～80℃。

本发明进一步的改进在于，步骤2中进行腐蚀反应40～50min后，采用-2～2℃的过冷无水乙醇迅速冷却终止反应；并将反应得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤至中性，然后在60～80℃下干燥6～12h。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明将铁酸铋粉体和氧化石墨烯，通过一步腐蚀法进行腐蚀和还原过程，制得石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料。本发明制备石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料的设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且过程条件容易控制。本发明制得的石墨烯/三维花状铁酸铋复合吸波材料纯度高、结晶性良好、形貌均匀，是一种纳米片自组装形成的花状结构负载在石墨烯片层上的复合粉体，Bi₂Fe₄O₉自组装成的多孔花球直径约为1～2μm。本发明既提高了单一Bi₂Fe₄O₉粉体的吸波性能，又通过铁酸铋粉体和氧化石墨烯复合更好地实现了阻抗匹配，从而得到一种性能优异的电磁波吸收材料。