[发明专利]丙酸衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201711323331.9 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109912546A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 刘逆夫;张鹏;龚云;白璐 | 申请（专利权）人： | 株洲千金药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/38 | 分类号： | C07D303/38;C07D301/03 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 任重;冯振宁 |
| 地址： | 412007 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 环氧乙烷基 羟基苯基 丙酸 碱性复合催化剂 丙酸衍生物 复合催化剂 硫代硫酸盐 羟基肉桂酸 低温保持 二氯甲烷 反应原料 分离纯化 碱性条件 磷酸氢盐 目标产物 制备过程 摩尔比 产率 加热 下水 | ||
1.一种丙酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.3,4,5,-三羟基肉桂酸与AIBME在碱性复合催化剂存在下加热至120～150℃进行反应，得到式(Ⅲ)所示化合物：
S2.式(Ⅲ)在酸性或碱性条件下水解、分离纯化即可得到式(Ⅱ)化合物；
S3.式(Ⅱ)化合物与磷酸氢盐、二氯甲烷混合，温度在-5～0℃保持至少30min，然后升温至室温，并与硫代硫酸盐反应，得到式(Ⅰ)所示化合物：
其中，步骤S1中所述碱性复合催化剂为铜化合物、银化合物与碱混合组成的催化剂；3,4,5,-三羟基肉桂酸与AIBME的摩尔比为1︰5～10。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性复合催化剂中的铜化合物为Cu、CuO、CuCN、CuCl、CuCl2、CuBr、CuBr2或CuI。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性复合催化剂中的铜化合物为Cu、CuO或CuCN。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性复合催化剂中的银化合物为Ag、Ag2O、AgF、AgOTf或AgClO4。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性复合催化剂中的银化合物为Ag、Ag2O或AgF。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性复合催化剂中的碱为K2CO3、Na2CO3、吡啶、六亚甲基四胺、对甲苯胺、间甲苯胺或三乙胺。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性复合催化剂中的碱为K2CO3、Na2CO3、吡啶、六亚甲基四胺或对甲苯胺。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，3,4,5,-三羟基肉桂酸与AIBME的摩尔比为1︰8。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1反应温度为120℃；反应时间为8～10h。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3的低温为-3℃，低温保持时间为30min；反应时间为3～5h。
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