[发明专利]一种负载型双金属纳米材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种负载型双金属纳米材料，所述纳米材料由纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒均匀的分布于介孔碳材料CMK‑3中制备得到，其中，Pd和Ni元素的摩尔比为1:9～9:1，Pd、Ni元素在CMK‑3中的总负载量为50～60wt.％。本发明制备的Pd_xNi_100‑x/CMK‑3材料，纳米金属颗粒均匀地负载于CMK‑3中，未发生团聚。该材料对MgH₂的脱氢温度明显降低，初始脱氢温度低至125℃，能够在280℃脱氢截止，并且改善了其吸氢动力学，在150℃、3MPa条件下能够快速吸氢3wt.％H₂以上。所述的材料颗粒粒径分布均匀，有效地避免了金属颗粒间的团聚。

技术领域

本发明属于储氢材料技术领域，具体涉及一种CMK-3负载型金属纳米材料添加剂的制备方法，还涉及该添加剂材料对MgH₂储氢材料储氢性能的提升。

技术背景

近年来，MgH₂基储氢材料由于其相对较高的理论储氢容量而受到了广泛的重视，但由于其热力学稳定而导致脱氢温度高(400℃)、吸/放氢动力学差的问题，目前MgH₂仍然难以达到美国能源部规定的车载移动储氢材料的商用目标。通过大量文献调研发现，通过添加一些过渡族金属颗粒或金属氧化物能够明显改善MgH₂的储氢性能。经过一系列研究发现，部分过渡族金属粒子的引入能够促进MgH₂的表面反应，达到氢溢流效应，从而降低MgH₂基储氢材料的脱氢温度和提高其动力学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种高活性的负载型双金属纳米材料，与MgH₂复合来改善该体系的储氢性能，使其初始脱氢温度降至200℃以内，截止脱氢温度降至300℃以内。

为实现上述技术目的，本发明提出了一种负载型双金属纳米材料，所述纳米材料由纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒均匀的分布于介孔碳材料CMK-3中制备得到，其中，Pd和Ni元素的摩尔比为1:9～9:1，Pd、Ni元素在CMK-3中的总负载量为50～60wt.％。

其中，纳米Pd颗粒和纳米Ni颗粒的粒径分布范围均为5～50nm。

本发明进一步提出了上述负载型双金属纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将PdCl₂和NiCl₂·6H₂O按照配方量充分搅拌使其完全溶解于6-10ml乙醇溶剂中，室温环境下往上述溶液中加入配方量的CMK-3并经过1-2小时的超声分散确保其充分浸渍得到浸渍材料；

(2)将步骤(1)得到的浸渍材料采用真空干燥箱去除溶剂后将粉体收集，并利用管式炉在氢/氩混合气气氛下升温至300-400℃保温3-4h还原得到负载型双金属纳米材料Pd_xNi_100-x/CMK-3。

其中，所述氢/氩混合气中，氢气和氩气体积比为1:9～3:7，混合气流量为60-120sccm。

步骤(2)中，升温速率为2～5℃/min。

步骤(2)中，采用真空干燥箱在80-100℃真空干燥20-30h除去溶剂。

本发明进一步提出了上述负载型双金属纳米材料制备MgH₂基储氢材料上的应用，其中，所述MgH₂基储氢材料通过将负载型双金属纳米材料与MgH₂通过机械球磨复合制备得到。

优选地，所述球磨的条件为：球料比为(40～45):1，球磨时间为4～8小时，公转速度为400～450rpm。

所述负载型双金属纳米材料占制备的MgH₂基储氢材料质量的5～10％。。