[发明专利]一种超高纯双酚A的提纯方法有效
申请号: | 201711324470.3 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108083987B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 李燕平;王宇;宋振;许振良;魏永明;汤初阳;李湛江 | 申请(专利权)人: | 西陇科学股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C39/16 |
代理公司: | 汕头市高科专利代理有限公司 44103 | 代理人: | 王少明 |
地址: | 515000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 提纯 方法 | ||
1.一种超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,将粗品双酚A加热溶于甲苯和水的混合溶液,加入活性膨润土,搅拌后过滤,分离出有机相,将有机相与EDTA水溶液混合搅拌后,分离出有机相,有机相经大孔吸附树脂处理后,浓缩结晶得到超高纯双酚A;所述活性膨润土为:将膨润土与双氧水混合,加热至50—70℃搅拌混合后,经过滤,干燥得到活性膨润土。
2.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,所述活性膨润土为:将膨润土与25—35wt%的双氧水按质量比1—10︰1均匀混合后,加总质量3—15倍的去离子水,加热至50—70℃,过滤所得固体在60—100℃下干燥2—10小时得到活性膨润土。
3.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,所述活性膨润土添加量为粗品双酚A质量的1—5wt%。
4.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,所述粗品双酚A与甲苯和水的质量比为1︰1—2︰2—3,加热温度为80—120℃,搅拌时间为2—5小时。
5.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,所述EDTA水溶液浓度为1—15wt%,双酚A溶液与EDTA水溶液的质量比为1︰0.1—0.5。
6.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,所述大孔树脂选自LSA-5,LSA-58,AB-8,NKA-9或XDA-7型号,大孔吸附树脂的活化方法为:用纯水浸泡树脂1—3天,然后用1.1—3倍树脂体积的甲醇、丙酮或乙醇浸泡树脂8—48小时,再用纯水洗至洗出液无甲醇、丙酮或乙醇残留;用3—10倍树脂体积的质量浓度2—10wt%的盐酸通过树脂,流速为1—10BV/h,再用纯水洗至中性;用3—10倍树脂体积的质量浓度2—10%的氢氧化钠水溶液通过树脂,流速为1—10BV/h,再用纯水洗至中性;用1.1—3倍树脂体积的甲醇、丙酮或乙醇通过树脂,流速为1—10BV/h,再用纯水洗至洗出液无甲醇、丙酮或乙醇残留。
7.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法,其特征在于,所述双酚A溶液与大孔吸附树脂的质量比为1︰0.1—1。
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