[发明专利]一种位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料及其制备方法在审
申请号: | 201711324989.1 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108129441A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 解令海;孙思先;左宗岩;欧昌金;夏瑞东;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07D311/96 | 分类号: | C07D311/96;C09K11/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 寡聚芴 多臂 制备 有机激光材料 位阻 四氢呋喃 甲苯 四三苯基膦钯 无水无氧环境 溶液加工性 反应条件 激光增益 量子效率 铃木反应 起始原料 有机溶剂 硼酸酯 体积比 产率 氯仿 偶联 易溶 催化 激光 合成 筛选 研究 | ||
1.一种位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料,其特征在于:通过芳基Ar1把两条对称寡聚芴共轭链桥连接,得到了具有两条共轭链并可以延展的十字交叉结构,其分子结构通式I如下:
分子通式I
其中,X是C、N、O、S原子,也可以为含有这些元素的官能团,也可以把连接X的键去掉,使之成键,Y为C、N等元素,中间核的具体结构为:
式中:R1为氢原子、直链型或支化型烷基链或者烷氧基链;其中烷基链或者烷氧基链的碳原子数目为1至10的自然数。
2.根据权利要求1所述的一种位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料,其特征在于,所述的Ar1为给电子基团,具体结构如下:
其中R2和R1类似,包括氢原子、直链型或支化型烷基链或者烷氧基链;其中烷基链或者烷氧基链的碳原子数目n为1至10的自然数;m为取代后重复单元的个数,其中1≤m≤5。
3.根据权利要求2所述的位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为以四溴多臂寡聚芴为起始原料,与多臂寡聚芴硼酸酯发生Suzuki反应,其反应路线通式II如下:
反应通式II
其中A为卤素原子Br、I或Cl,B为硼酸酯或者硼酸。
4.根据权利要求3所述的位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料的合成方法,其特征在于,所述合成方法是以四溴9,9'-二螺芴、四溴9,9'-二螺芴氧杂蒽为起始原料,与多聚芴硼酸酯发生Suzuki反应,具体步骤为:
1)首先配制KF和K2CO3的混合溶液作为碱液,有机相采用甲苯和四氢呋喃溶液,配置甲苯和四氢呋喃的体积比为1:1;
2)对KF、K2CO3的混合溶液进行N2鼓泡;
3)将烘干好的三口烧瓶、磁子、冷凝管进行组装,密封体系只留加样口;
4)称取原料四溴9,9'-二螺芴、四溴9,9'-二螺芴氧杂蒽和多聚硼酸酯于反应瓶中,并保证密封体系,抽真空,氮气保护;
5)然后用锡箔纸包裹,进行避光处理,迅速称取四三苯基膦钯在氮气环境下,快速加入反应瓶中,重复上述操作;将有机相KF注射到反应瓶中;
6)油浴搅拌加热反应,10-15min后加入KF和K2CO3的混合溶液;搅拌反应;
7)原料反应完,即停止反应;用水淬灭;
8)使用CH2Cl2萃取有机层,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,旋蒸浓缩除去溶剂,柱层析分离提纯得产物。
5.根据利要求4所述的位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料的合成方法,其特征在于,所述配制KF和K2CO3的混合溶液,KF和K2CO3浓度分别为2-3mol/L。
6.根据利要求4所述的位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料的合成方法,其特征在于,所述步骤4)中的抽真空为2-3次。
7.根据利要求4所述的位阻型多臂寡聚芴的有机激光材料的合成方法,其特征在于,所述步骤6)中的油浴搅拌加热反应,温度为90-110℃。
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