[发明专利]一种测定胶囊囊材中二氧化钛含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，特别涉及一种测定胶囊囊材中二氧化钛含量的方法。

背景技术

空心胶囊是一种极为重要的药用辅料，它拥有亮丽的外观，可掩饰药物的异味，易于吞服，具有良好的崩解能力，较长的保质期等优点。目前胶囊剂型大约占所有药品剂型的10％左右，它与药品共同进入人体的消化系统，最终被人体所吸收，与药品的生物利用度等有着密切的关系，所以胶囊囊材的安全性对于人们的用药安全有着重要的影响。

部分药品出于避光保存的作用，其所用的胶囊需要添加遮光剂二氧化钛，而二氧化钛在食品中的使用限量于GB2760中具有严格的限度标准，但在中国药典中没有明确的规定。本发明采用紫外分光光度法，通过对不同材质的胶囊囊材中二氧化钛的测定，建立了胶囊囊材中二氧化钛的测定方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定胶囊囊材中二氧化钛含量的方法，该方法简单便捷，准确率高。

一种测定胶囊囊材中二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：步骤1，精密称取胶囊囊材，溶解后，提取囊材中的二氧化钛，将二氧化钛溶解并稀释至0.1-50μg/ml的溶液；步骤2，采用紫外分光光度法测定二氧化钛含量。

作为改进的是，步骤2中紫外分光光度法测定时所用紫外光线波长为393nm。

作为改进的是，上述测定胶囊囊材中二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：

第一步，精密称定二氧化钛对照品250mg于量瓶中，加入10ml浓硫酸和2.5g硫酸铵，加热至二氧化钛完全溶解，冷却后转移至250ml容量瓶中定溶，摇匀，精密量取0-5ml置100ml量瓶中，依次加入5ml质量分数为2％抗坏血酸溶液和5ml质量分数为3％过氧化氢溶液，用水稀释至刻度，放置40min，摇匀，作为对照溶液；

第二步，精密称定胶囊囊材1.0g，置50ml玻璃离心管中，向其中加入9ml纯化水，加热使囊材完全溶解后，密封，离心10min，弃上层溶液，重复上述操作，直至离心后水层无色素和胶冻状物，向玻璃离心管中加2ml浓硫酸，0.06g硫酸铵，加热至二氧化钛完全溶解，冷却后转移至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml置于100ml量瓶中，依次加入5ml质量分数为2％抗坏血酸溶液和5ml质量分数为3％过氧化氢溶液，用水稀释至刻度，放置40min，摇匀，作为样品溶液；

第三步，采用紫外分光光度法在最大吸收波长393nm下进行测定，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标建立标准曲线，计算胶囊囊材中二氧化钛含量。

进一步改进的是，加热过程为先在50-60℃下加热3min，再以50℃/min的升温速率升至500℃。进一步改进的是，第二步中离心的速率为5000-10000r/min。

有益效果：

本方法采用离心法胶囊囊材中的二氧化钛提取出来，在采用浓硫酸加硫酸铵溶解二氧化钛，用紫外分光光度计测定胶囊囊材中二氧化钛的含量，专属性强，重现性好，准确度高，操作简单，设备要求不高，易于广泛推广，可有效监测空心胶囊中二氧化钛的添加量。

附图说明

图1为二氧化钛标准使用液在不同最大吸收波长下的吸光度；

图2为在相同最大吸收波长下不同浓度的二氧化钛标准使用溶液的吸光度；

图3为不同溶液在最大吸收波长下的干扰情况，其中，1-空白溶液，2-供试品溶液，3-3μg/ml的二氧化钛标准溶液。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。

实施例1胃溶型

第一步，取二氧化钛对照品约250mg，精密称定，置100ml量瓶中，加10ml浓硫酸，2.5g硫酸铵，缓慢加热至二氧化钛完全溶解，冷却后转移至250ml容量瓶并用水定容至刻度。摇匀，再精密量取0、1、2、3、4、5ml，置100ml量瓶中，加入5ml 2％抗坏血酸溶液，再依次加入5ml 3％过氧化氢溶液，用水稀释至刻度，放置40min，摇匀，作为对照溶液；