[发明专利]基于纳米管阵列的有序化气体扩散电极的制备及其应用

权利要求书

1.一种基于纳米管阵列的有序化气体扩散电极的制备方法，其特征在于：

包括以下步骤：

(1) 采用水热法在基底上生长垂直于基底的Co-OH-CO₃纳米棒阵列；

(2) 在Co-OH-CO₃纳米棒阵列的表面上沉积催化剂薄膜，对担载有催化剂薄膜的Co-OH-CO₃纳米棒阵列进行或者不进行退火处理；

(3) 将经过步骤（2）处理的纳米棒阵列转印到气体扩散层带有微孔层的一侧，移除基底；

(4) 对转印有纳米棒阵列的气体扩散层进行酸洗或者碱洗，得到纳米管阵列；

(5) 在纳米管阵列的表面担载或者不担载催化剂；

(6)对有序化气体扩散电极进行净化处理；

有序化气体扩散电极的净化步骤为：

a. 将水洗后的有序化气体扩散电极进行酸洗；所采用的酸为硝酸、硫酸或者盐酸，浓度为5 mM~10 M, 酸处理的温度为20 ~ 100 ℃，酸处理的时间为1 min ~24 h；

b. 将酸洗后的有序化气体扩散电极水洗，水洗的温度为20 ~ 100 ℃；

c. 将有序化气体扩散电极置于过氧化氢的水溶液中清洗；过氧化氢的质量浓度1%~10%，清洗的温度为20 ~ 100 ℃；

e.将有序化气体扩散电极置于硫酸溶液中清洗；硫酸的质量浓度在1 wt. %~30 wt.%，清洗的温度为20 ~ 100 ℃；

f. 将有序化气体扩散电极置于去离子水中清洗，清洗的温度为20 ~ 100 ℃。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中的基底可为玻璃、镍片、镍网、不锈钢片或者钛片；

步骤（1）中Co-OH-CO₃阵列的生长是通过高压水热法制备，包含以下步骤：

A、配制反应溶液，反应溶液为含浓度为1-30 mM的氟化铵、1-30 mM的尿素、1-50 mM的硝酸钴的水溶液；

B、将基底浸渍入反应溶液中，在高压反应釜中90-150 ^oC下反应30 min-24 h，在基底上制备成Co-OH-CO₃阵列。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中催化剂薄膜的担载方法有物理气相沉积或化学气相沉积，所担载的金属由Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au中的一种及二种以上的元素构成，催化剂的担载量为1 μg cm^-2~10 mg cm^-2；

步骤（2）可以进行退火处理，也可以不进行退火处理；退火处理时，退火温度为100 ℃~1000 ℃，退火气氛为空气、O₂、H₂、N₂、Ar、He，或者H₂-Ar、H₂-N₂、H₂-He的混合气体，混合气体中H₂的含量为1 vol. %~99 vol. %，退火时间为10 min-7 days。

4.按照权利要求1所述有序化气体扩散电极的制备方法，其特征在于：

步骤（3）转印时施加压力大小为0.1～50 MPa，时间在1 s～30 min，温度在20～200℃。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（4）可以是酸洗也可以是碱洗，酸洗可以选用HCl、H₂SO₄、HNO₃或者HF溶液，酸浓度为1 mM-10 M，酸洗温度为20 ℃~100 ℃，酸洗时间为1 min-24 h；碱洗可以选用KOH、NaOH或NH₃·H₂O溶液，碱浓度为1 mM-10 M，碱洗温度为20 ℃~100 ℃，碱洗时间为1 min-24 h。