[发明专利]一种氮磷共掺杂碳负载的碳化钼或碳化钨催化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711325949.9 申请日: 2017-12-13
公开(公告)号: CN107999108B 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 卢玉坤;郭新新;孙道峰;柳云骐;刘晨光 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: B01J27/22 分类号: B01J27/22;C25B1/04;C25B11/06;B01J37/03;B01J37/04;B01J37/08
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人: 李斌
地址: 266555 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮磷共 掺杂 负载 碳化 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种氮磷共掺杂碳负载的碳化钼或碳化钨催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将表面活性剂和杂多酸或杂多酸盐采用共沉淀法制备得到SEP复合材料,其中,所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或离子液体表面活性剂,所述杂多酸或杂多酸盐为含钼或钨的杂多酸或杂多酸盐,且杂多酸或杂多酸盐的结构通式为BmHn[AxMyOz],其中,B代表阳离子;H代表氢原子;A代表P、Si、Al、S、Se、Te、B、Fe、Co、Ni中的一种元素;M代表金属元素W、Mo;O代表氧原子;0<m≤6;0<n≤6;x=1,2;5≤y≤18;19≤z≤62;且y和z为正整数;

(2)在SEP复合材料中加入植酸,然后与溶解三聚氰胺的水溶液混合,进行超声分散和搅拌,缓慢加热蒸干,得到SEP-MA-PA复合材料;

(3)在惰性气体的保护下,将SEP-MA-PA复合材料于600~1100℃下热处理0.5~8h,冷却,得到氮磷共掺杂碳负载的碳化钼或碳化钨催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,包括:

在杂多酸或杂多酸盐的水溶液中,逐滴加入溶解表面活性剂的乙醇溶液,在85℃水浴中剧烈搅拌1~5h,生成白色沉淀,沉淀经过滤、洗涤、真空干燥,得到SEP复合材料。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,包括:

在SEP复合材料中加入植酸,然后与溶解三聚氰胺的水溶液混合,进行超声分散和搅拌,反应1~6h后,将搅拌均匀的混合物缓慢加热蒸干,得到SEP-MA-PA复合材料。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为具有模板和包覆作用的阳离子表面活性剂;

所述离子液体表面活性剂包括季铵盐离子液体、咪唑离子液体或吡啶离子液体。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述杂多酸或杂多酸盐的质量为0.1~2g;表面活性剂的质量为0.5~3.0g;所述三聚氰胺的质量为0.5~2.0g;所述植酸的质量1.5~3.5mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述杂多酸或杂多酸盐和表面活性剂的摩尔比为0.01~0.5;所述杂多酸或杂多酸盐和三聚氰胺的摩尔比为0.01~0.5,所述杂多酸或杂多酸盐和植酸的摩尔比为0.05~0.8。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气和氦气;所述热处理温度为600~1100℃,所述热处理的升温速率为0.5~10℃/min,热处理时间为0.5~8h。

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