[发明专利]从含稀土磷矿中回收稀土的方法有效
申请号: | 201711326203.X | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107746977B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 崔玉;许东东;孙国新;梁帅;靳丽敏 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/06;C22B3/28 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 含稀土磷矿 提取效率 磷矿 磷酸 回收 萃取 多级逆流萃取 三级逆流萃取 综合回收利用 离心力作用 丙二酰胺 固液分离 稀土元素 稀土资源 硝酸磷肥 硝酸溶液 杂质离子 产品链 浸出液 浸取液 萃取剂 硝酸 多维 反萃 浸出 浸取 | ||
1.一种从硝酸分解磷矿过程中回收稀土的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含稀土的磷矿与硝酸混合加入浸取槽内反应一段时间,固液分离得到磷矿的浸出液,然后冷冻离心;所加入的磷矿与55%硝酸的体积比是1:3-10:1,40-80 ºC,搅拌器转速为300-350 r/min的条件下,反应半小时;
(2)将步骤(1)中冷冻离心后得到的液体用丙二酰胺类萃取剂萃取,当萃取剂浓度大于1M时,经三级逆流萃取,所有的稀土萃取率均大于98%,萃取后得到含稀土的有机相和最终萃余液;其中的丙二酰胺类萃取剂是N,N,N’N’-四丁基丙二酰胺(TBMA)或是2-十二烷基-N,N,N’N’-四丁基丙二酰胺(TBDMA)或N,N’-二甲基- N,N’-二辛基丙二酰胺(DMDOMA),N取代基还包括其它烷基或者芳香基;所用的稀释剂的种类为甲苯、正辛烷、环己烷、正辛醇、二甲苯、正十二烷或是磺化煤油中的一种或者其混合物,萃取的适宜的条件是:温度为20-50 ºC,相比O/W=1:10-10:1,硝酸的浓度为0.5-3 M,萃取剂的浓度为1-2.5 M;萃取为多级逆流萃取,级数为2-6;
(3)将步骤(2)中的有机相进行反萃,在常温下进行,得到只含稀土离子的料液;反萃时间控制在0.5-1 h,所用的反萃液为水或者是稀的稀土溶液,常温下就能进行;对萃余液处理,加入氢氧化钾溶液中和,使其呈中性,得到氮磷钾肥料;
(4)将步骤(3)得到的稀土溶液,加草酸沉淀,再煅烧,得到混合稀土的氧化物;其中用10%的草酸沉淀,再灼烧,得到稀土的氧化物。
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