[发明专利]一种间甲基苯甲酸硝化反应固废的综合利用方法

说明书

本发明公开了一种间甲基苯甲酸硝化反应固废的综合利用方法，包括如下步骤：(1)将间甲基苯甲酸硝化反应固废用碱水溶清，控制溶液PH值为7.5～13，得到澄清溶液；(2)将澄清溶液用酸调节溶液PH值为4.0‑5.5，得到浆料，过滤得到第一滤液和第一滤饼，将第一滤饼用水打浆过滤，得到3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸产品；(3)将第一滤液用酸调节溶液PH值为2.5‑4.0，过滤得到第二滤液和第二滤饼，将第二滤饼用水打浆过滤，得到2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸产品；(4)将第二滤液用酸调节溶液PH值为0‑2.5，过滤得到第三滤液和第三滤饼，将第三滤饼用水打浆过滤，得到2‑硝基‑5‑甲基苯甲酸产品。本发明具有方法简单，易于操作，成本低廉，尤其具有变废为宝、利于环保的重要意义。

技术领域

本发明涉及精细化工技术和环保领域，特别涉及一种间甲基苯甲酸硝化反应固废的综合利用方法。

背景技术

2-硝基-3-甲基苯甲酸是生产重磅杀虫剂氯虫酰胺和溴氰虫酰胺的核心起始原料。其工业生产方法为以间甲基苯甲酸为原料，经硝酸或混硫硝酸为硝化剂制得，发生的化学反应为：

典型的公开资料报道结果列举如下：

Almog等(Urea nitrate and nitrourea.Powerful and regioselectivearomatic nitration agents.From Tetrahedron Letters,47(49),8651-8652；2006)采用尿素化硝酸或硝基脲与硫酸的混合物为硝化试剂。当用硝基尿素+浓硫酸为硝化剂时，间甲基苯间酸硝化的2、4和6位取代产物的选择性为23:3:74，即2-硝基-3-甲基苯甲酸的选择性仅为23％；当用硝基脲+浓硫酸为硝化剂时，间甲基苯间酸硝化的2、4和6位取代产物的选择性为22:12:58，即2-硝基-3-甲基苯甲酸的选择性仅为22％。进一步的，该法本质上仍属于混合硫酸和硝酸为硝化剂进行消化，后续的处理过程中会产生大量的混合废酸，难以回收利用，易造成环境污染。