[发明专利]以二氧化钛-二硫化钼-金三元复合材料为支架的光电化学适配体传感器的构建方法有效
申请号: | 201711326650.5 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108181366B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 刘小强;刘培培;唐云飞;徐俊;李乐乐;杨立威 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/30 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;杨海霞 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元复合材料 适配体传感器 光电化学 构建 二硫化钼 二氧化钛 支架 制备 柠檬酸三钠还原法 导电性 强光 生物传感器 生物相容性 异质结结构 卡那霉素 纳米材料 三元复合 生物分子 电转化 负载量 灵敏度 纳米片 纳米球 锐钛矿 水热法 检测 凝胶 沉积 研究 | ||
1.一种以二氧化钛-二硫化钼-金三元复合材料为支架的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
①TiO2-MoS2-Au三元复合纳米材料的制备:
TiO2纳米球的制备:称取1.75 g十六胺HDA,分散在无水乙醇中,然后加入KCl水溶液和超纯水,在搅拌的同时加入异丙醇钛TIP,保持HDA:超纯水:KCl:无水乙醇:TIP的摩尔比为0.5: 5: 5.5×10-3: 236.5: 1.0;继续搅拌30 min,静置,离心收集白色沉淀,经洗涤、干燥得到表面光滑的TiO2纳米球,收集备用;
将0.5 g表面光滑的TiO2纳米球分散在无水乙醇和超纯水的混合溶液中,然后在160 ℃下保持90 min,离心收集沉淀,经洗涤、干燥得到锐钛矿TiO2纳米球,备用;
TiO2-MoS2二元复合材料的制备:将0.08 g锐钛矿TiO2纳米球分散在无水乙醇和超纯水的混合溶液中,然后加入0.35 g钼酸钠和0.52 g硫脲,混匀后在220 ℃下水热反应20 h,反应结束后自然冷却至室温,所得深灰色沉淀经洗涤后、干燥后,收集粉末,研碎,记为TiO2-MoS2二元复合材料,备用;
TiO2-MoS2-Au三元复合材料的制备:将40 mg TiO2-MoS2二元复合材料分散在超纯水中,搅拌条件下加入HAuCl4水溶液、封端剂柠檬酸三钠水溶液和硼氢化钠水溶液,冰水浴中搅拌30 min,再在室温下继续搅拌30 min后静置过夜,离心收集沉淀,经洗涤、干燥得到TiO2-MoS2-Au三元复合材料;
②修饰电极的制备:
取步骤①制备好的TiO2-MoS2-Au三元复合材料20 mg,均匀分散于1 mL 含0.2 wt%壳聚糖的HAc溶液中,然后量取25 µL滴加在洁净干燥的ITO电极表面,储存在冰箱内,备用,所制备的修饰电极记为TiO2-MoS2-Au/ITO电极;
③适配体传感器的构建:
量取25µL、1.5 µM巯基修饰的DNA适配体溶液滴加在步骤②制备所得干燥的TiO2-MoS2-Au/ITO电极表面,置于冰箱内孵育12 h,取出,然后滴加25 µL、3%牛血清蛋白水溶液作为离子封闭剂,获得适配体/TiO2-MoS2-Au/ITO电极,即为光电化学适配体传感器。
2.如权利要求1所述以二氧化钛-二硫化钼-金三元复合材料为支架的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤①中制备TiO2-MoS2-Au三元复合材料时,加入2 mL、浓度0.01 M的HAuCl4水溶液,2 mL、浓度0.01 M的柠檬酸三钠水溶液,2 mL、0.1 M新鲜配置的硼氢化钠水溶液。
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