[发明专利]一种从硝酸分解磷矿过程中回收稀土的方法有效
申请号: | 201711326750.8 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107988495B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 崔玉;许东东;孙国新;梁帅;靳丽敏 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/28;C22B3/06 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 分解 磷矿 过程 回收 稀土 方法 | ||
1.一种从硝酸分解磷矿过程中回收稀土的方法,其特征在于,由以下步骤组成:(1)将含稀土的磷矿与硝酸一起加入搅拌槽内反应一段时间,冷冻离心,固液分离,得到含稀土磷矿的浸出液;
(2)将步骤(1)中得到的稀土浸出液用3-氧戊二酰胺类萃取剂萃取,当萃取剂浓度大于0.1M时,所有的稀土萃取率均大于98%,萃取后得到含稀土的有机相和萃余液;所述步骤(2)的浸出液在萃取前加入65%的硝酸和85%磷酸得水相,所述萃取剂中加入稀释剂得有机相;
(3)将步骤(2)中的有机相进行反萃,在常温下进行,得到只含稀土离子的料液;
(4)将步骤(3)得到的稀土溶液,加入1%的草酸沉淀,再煅烧,得到混合稀土的氧化物;
步骤(1)所加入的磷矿与55%硝酸的体积比是1:3-10:1,40-90 ºC,搅拌器转速为300-350 r/min的条件下,反应半小时;
其中的3-氧戊二酰胺类萃取剂是N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)或是N,N’-二甲基-N,N’-二月桂基-3-氧戊二酰胺(DMDDdDGA)或N,N’-二甲基- N,N’-二己基-3-氧戊二酰胺(DMDHDGA)或N,N’-二甲基- N,N’-二癸基-3-氧戊二酰胺(DMDDDGA),或N,N,N’N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA),N取代基还包括其它烷基或者芳香基;
所用的稀释剂的种类为正辛烷、正十二烷或是磺化煤油中的一种或者其混合物;
萃取的适宜的条件是:温度为15-35 ºC,硝酸浓度为3-5 M,有机相与水相的体积比为1:10-10:1,萃取剂的浓度为0.02-1.5 M;
反萃时间控制在0.5-1 h,所用的反萃液为水或者是稀的稀土溶液,常温下进行;
对萃余液处理,加入氢氧化钾溶液中和,使其呈中性,得到氮磷钾肥料。
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