[发明专利]一种硫酸镍钴溶液中铊的分离回收方法有效
申请号: | 201711327175.3 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107904400B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 刘鸿飞;殷亮;陈辉;熊平;朱刘 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
主分类号: | C22B3/40 | 分类号: | C22B3/40;C22B61/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离回收 萃取溶剂 硫酸镍 钴溶液 反应混合溶液 两相分离 有机相 叔胺 萃取 氨水 综合回收利用 氧化剂 磷酸三丁酯 磺化煤油 硫酸体系 氧化反应 反萃取 反萃液 氯化盐 萃取率 萃余液 | ||
1.一种硫酸镍钴溶液中铊的分离回收方法,包括以下步骤:
a)将硫酸镍钴溶液、pH调节剂和氧化剂混合,进行氧化反应,得到反应混合溶液;所述氧化剂选自H2O2和/或NaClO;
所述氧化剂与硫酸镍钴溶液的用量比为(0.5g~2.5g):1L;
b)将步骤a)得到的反应混合溶液和氯化盐混合后,采用萃取溶剂进行萃取,两相分离后,分别得到含铊有机相和萃余液;所述萃取溶剂由N235、磷酸三丁酯和磺化煤油组成;
c)将步骤b)得到的含铊有机相采用氨水进行反萃取,两相分离后,分别得到含铊反萃液和贫有机相。
2.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤a)中所述硫酸镍钴溶液为含铊的硫酸镍、硫酸钴的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤a)中所述pH调节剂包括NaOH、KOH、Ca(OH)2和NH3·H2O中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤a)中所述氧化反应的温度为20℃~30℃,搅拌速度为300r/min~400r/min,pH值为1~2,时间为20min~40min。
5.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤b)中所述氯化盐选自NaCl、NH4Cl和KCl中的一种或多种;
所述氯化盐与反应混合溶液的用量比为(10g~50g):1L。
6.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤b)中所述萃取溶剂中N235、磷酸三丁酯和磺化煤油的质量比为1:(0.2~2):(1.5~20)。
7.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤b)中所述萃取的油水比为(0.5~8):1,搅拌速度为300r/min~400r/min,时间为3min~30min。
8.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤c)中所述反萃取的油水比为(1~10):1;
所述反萃取过程中氨水的摩尔浓度为1mol/L~6mol/L。
9.根据权利要求1~8任一项所述的分离回收方法,其特征在于,还包括:
d)将步骤c)得到的贫有机相采用硫酸溶液进行反萃取,两相分离后,分别得到含镍钴的反萃液和再生有机相。
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