[发明专利]一种抗菌性强的氧化石墨烯‑纳米银材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法。

背景技术

纳米银材料具有较好的广谱抗菌性，对人类细胞毒害性较低、不易产生耐药性及安全性问题，因此受到了各个领域的青睐，但是纳米银具有易氧化变色、易团聚的缺陷。

氧化石墨烯是一种二维片层状碳质材料，具有较大的比表面积及较好的机械性能，同时其含有较多的含氧官能团，导致其片层具有较强的负电荷，致使片层间存在一定空隙，氧化石墨烯成为了一种理想的载体材料。

发明内容

本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种操作较简单、成品效果好的抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法，包括以下步骤，

1)制备氧化石墨烯：

a、将50mg石墨、0.5gNaNO₃、3gKMnO₄、23mL浓硫酸在2～5℃的条件下混合60～80min；

b、升温至35～38℃反应35～45min，再加入60～80mL去离子水；

c、升温至80～90℃，加入双氧水；

d、离心、洗涤、烘干；

2)氧化石墨烯-纳米银的制备：

a、将3mg AgNO₃溶于60mL去离子水中；

b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；

c、将AgNO₃溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20～30min，升温至95～105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌20～30min，静置沉淀6～10h；

d、洗涤、抽滤、干燥。

优选地：步骤1)的a过程中将石墨、NaNO₃、浓硫酸预混10min后加入KMnO₄。

优选地：步骤2)的d过程洗涤剂为乙醇和去离子水。

本发明的有益效果是：本发明将纳米银负载于氧化石墨烯中，氧化石墨烯的存在解决了纳米银在水溶液中易团聚的问题，其次在水环境中氧化石墨烯与细菌均有负电荷，二者相互排斥，纳米银的引入降低了氧化石墨烯表面的负电荷，增加了复合材料与细菌的直接接触几率，从而提高纳米银的抗菌性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

本发明包括以下步骤，

1)制备氧化石墨烯：

a、将50mg石墨、0.5gNaNO₃、3gKMnO₄、23mL浓硫酸在2～5℃的条件下混合60～80min；

b、升温至35～38℃反应35～45min，再加入60～80mL去离子水；

c、升温至80～90℃，加入双氧水；

d、离心、洗涤、烘干；

2)氧化石墨烯-纳米银的制备：

a、将3mg AgNO₃溶于60mL去离子水中；

b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；

c、将AgNO₃溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20～30min，升温至95～105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌20～30min，静置沉淀6～10h；

d、洗涤、抽滤、干燥。

实施例1，本发明包括以下步骤，

1)制备氧化石墨烯：

a、将50mg石墨、0.5gNaNO₃、23mL浓硫酸预混10min，然后加入3gKMnO₄，在3℃的条件下混合70min；

b、升温至36℃反应40min，再加入65mL去离子水；

c、升温至85℃，加入双氧水5mL；

d、离心、洗涤、烘干；

2)氧化石墨烯-纳米银的制备：

a、将3mg AgNO₃溶于60mL去离子水中；

b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；

c、将AgNO₃溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声25min，升温至100℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌25min，静置沉淀8h；

d、依次用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、干燥。

表1为投加相同浓度的不同物质30min后大肠杆菌失活率