[发明专利]一种曼尼希碱清净剂主剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种曼尼希碱清净剂主剂的制备方法，其包括以下步骤：将溶剂和聚异丁烯混合得到聚异丁烯溶液；向合成釜中加入邻甲酚和甲磺酸并加热至60～120℃，然后向合成釜中加入聚异丁烯溶液，进行烷基化反应得到烷基化产物；将烷基化产物和二乙烯三胺混合并加热至40～80℃，然后向烷基化产物和二乙烯三胺的混合物中加入甲醛，进行曼尼希反应；待曼尼希反应结束后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，除去其中的溶剂和水并过滤得到曼尼希碱清净剂主剂。本发明采用甲磺酸作为催化剂，简化了生产过程中的操作，降低了生产难度，且生产过程中产生的废料较少。

技术领域

本发明涉及曼尼希碱清净剂制备技术领域，尤其涉及一种曼尼希碱清净剂主剂的制备方法。

背景技术

曼尼希碱作为燃油清净剂，具有很好的清净分散、防锈和抗氧性能，有着其它清净剂无法比拟的优势。由于其具有较高的热稳定性，因此能有效清除重负荷发动机高温进气阀沉积物，同时对燃烧室沉积物的生成也有一定的抑制作用。

对于曼尼希碱的制备，首先需要在催化剂的作用下使得苯酚和/或单邻位烷基酚与聚烯烃进行烷基化反应得到的烷基化产物，然后再由烷基化产物与醛、胺进行曼尼希反应制得曼尼希碱。

现有技术中对于催化剂的选择一般有HF和BF3·C2H5OC2H5，但HF是一种比较危险的物质，用其作催化剂不利于安全生产。而采用BF3·C2H5OC2H5作为催化剂会造成烷基化反应时间过长；除去催化剂的过程繁琐，产生大量的废料和废水；催化剂危险、用量大且不可回收等问题。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足之处，本申请提供一种曼尼希碱清净剂主剂的制备方法，该方法采用甲磺酸作为催化剂，简化了生产过程中的操作，降低了生产难度，且生产过程中产生的废料较少。

该曼尼希碱清净剂主剂的制备方法包括以下步骤：

将溶剂和聚异丁烯混合得到聚异丁烯溶液；

向合成釜中加入邻甲酚和甲磺酸并加热至60～120℃，然后向所述合成釜中加入所述聚异丁烯溶液，进行烷基化反应得到烷基化产物；

将所述烷基化产物和二乙烯三胺混合并加热至40～80℃，然后向所述烷基化产物和所述二乙烯三胺的混合物中加入甲醛，进行曼尼希反应；

待所述曼尼希反应结束后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，除去其中的溶剂和水并过滤得到曼尼希碱清净剂主剂。

可选地，在所述烷基化反应的反应溶液中所述聚异丁烯、邻甲酚、甲磺酸的摩尔比为：1：1～1.5：1～3。

可选地，当向所述合成釜中加入所述聚异丁烯溶液时，所述聚异丁烯溶液在0.5～4h内加完。

可选地，当向所述烷基化产物和所述二乙烯三胺的混合物中加入甲醛时，所述甲醛在0.5～2h内加完。

可选地，所述烷基化反应的反应温度为60～120℃，反应时长为2～8h。

可选地，所述得到烷基化产物的过程具体为：

所述烷基化反应结束后，将反应后的溶液静置0.5～3h；

取出所述反应后的溶液的上层反应液，将所述上层反应液用水洗1～4次，洗去所述上层反应液中未反应的邻甲酚，得到所述烷基化产物。

可选地，所述曼尼希反应的反应温度为160℃，反应时长为2～4h。