[发明专利]一种喹羟酮的化学合成工艺在审
申请号: | 201711328119.1 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107879988A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 房忠雪;王羽;陶建清;王俊;黄兴才 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | C07D241/52 | 分类号: | C07D241/52 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)61223 | 代理人: | 韩晓娟 |
地址: | 224007 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹羟酮 化学合成 工艺 | ||
1.一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:该化学合成的具体步骤如下:
S1:在500ml的三口烧瓶中加入2-硝基苯胺18~20g、甲苯80~90ml、氢氧化钠水溶液25~35ml,机械搅拌溶解;
S2:滴加次氯酸钠水溶液8%~10%,反应完全后将反应液转入分液漏斗中,静置分层,弃水层,减压浓缩后得到黄色固体产物;
S3:将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中,并在烧瓶内加入甲基喹喔琳20~35g以及无水乙醇300~400ml,置于50~60℃的油浴中加热,磁力搅拌均匀;
S4:随后添加二乙胺10~20ml和水杨醛12~15ml开始反应,固体逐渐溶解,并伴随黄色沉淀物产生;
S5:将黄色沉淀物滤出,并趁热抽滤,滤饼用乙醇冲洗,干燥后制得喹羟酮。
2.根据权利要求1所述的一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:所述步骤S1中,机械搅拌采用顺时针搅拌三周后再逆时针搅拌三周,直至三口烧瓶中的原料溶解无沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:所述步骤S2中,反应在10~15°进行,反应时间20~25h,反应结束后用反应试剂检测。
4.根据权利要求3所述的一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:所述反应试剂为甲苯、环己烷和丙酮的混合物,其中甲苯:环己烷:丙酮=3:1:2。
5.根据权利要求1所述的一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:所述步骤S3中,磁力搅拌的转速为1000~2000rpm,搅拌时间为20~25min。
6.根据权利要求1所述的一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:所述步骤S4中,黄色沉淀物产生后用检测试剂进行检测其纯度,检测试剂由氯仿和甲醇混合二种,其中氯仿:甲醇=15:4。
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